在硅溶胶中建立防腐体系的处理方法技术

本发明专利技术提供一种在硅溶胶中建立防腐体系的处理方法，硅溶胶生产前对原料、生产设备和管路的处理；生产中保证所需物料的纯度；生产后先将硅溶胶加热处理后，再将不同种类的防腐杀菌剂按不同添加量和处理步骤加到硅溶胶中；然后经防腐杀菌剂处理后的胶体再经一定的后续处理和包装，从而建立了一整套硅溶胶生产的防腐体系。可有效保证硅溶胶的物性在处理前后的一致性，且在胶体的保质期内不会产生发臭和霉变等情况，同时保证由该硅溶胶配成各种型号抛光液的稳定性能，适用于规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硅溶胶的生产方法，尤其涉及经防腐处理过的硅溶胶在微电子行业中 硅材料表面、砷化镓、碳化硅、蓝宝石表面以及石英等材料的精密抛光工艺。
技术介绍
硅溶胶具有许多优良性质和特点，作为一种精细化工产品，是被广泛应用于电子、 化工、精密铸造、纺织、造纸、涂料、食品等领域的优良无机粘结剂。硅溶胶包括酸性和碱性两种，在其保质期内，由于受诸多环境因素以及硅溶胶中 各种成分的限制影响，酸性硅溶胶处于亚稳定状态，在放置过程中会产生胶凝作用和变质 的情况，稳定期一般为3-6个月。而碱性硅溶胶同样处于相对稳定的状态，存放过程中同样 可能会产生不同程度的变质情况。其具体的变质情况为1)胶体本身发出类似臭鸡蛋的气 味儿；2)胶体表面有少量片状黄色或红色漂浮物；3)变色(由白色变为灰色或黑色)。分析 上述变质情况产生具体原因可能为1)引起发臭原因原料中掺入杂质，生产用去离子水 不纯或未达到需用的要求，生产用纯水受到微生物污染等；2)引起存在漂浮物原因为整 个变质硅溶胶体系中存在大量的微生物，其迅速繁殖后的废物宏观表现为不同颜色；3)引 起变色原因长期存放的变质硅溶胶中微生物大量繁殖，其长期的排泄物引起了胶体颜色 逐渐变化。基于硅溶胶在各行各业的应用和其伴随可能发生的变质问题两个条件，在硅溶 胶中建立防腐体系是非常必要的。目前防腐方法和知识运用于诸多的产品处理中，专利 95119538. 7公开了防腐涂料和专利03124269中公开了一种木材的防腐处理方法等，但对 于硅溶胶防腐的相关文献专利甚少，因此对硅溶胶的生产需建立整套防腐体系以保证其更 好的稳定性。为了保证硅溶胶的稳定性，延长稳定期，并避免变质这一问题，对保持胶体本身的 性质有重要作用。在硅溶胶这个大市场环境下，建立硅溶胶生产防腐体系并解决硅溶胶变 质的问题，将对整个市场推进起到至关重要的作用。因此，在硅溶胶中建立防腐体系，减少 影响硅溶胶特性的因素，是目前需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于防止现有硅溶胶产品产生变质问题，提供一种在硅溶胶生 产前中后建立防腐体系的处理方法。本专利技术的目的是由以下技术方案实现的硅溶胶生产前对原料的处理包括对原料进行紫外杀菌处理，对于高浓度液体原料和固体原料需配成反应过程所需的低浓度溶液，采用紫外灯直接接触式照射低浓度溶 液，照射持续时间为3-5分钟；硅溶胶生产前对生产设备和管路的杀菌处理包括先配制质量分数为 0. 03-0. 2%非氧化杀菌剂水溶液，以所述非氧化杀菌剂水溶液刷洗生产设备、中间产物容器和管路之后，再浸泡l_2h，再刷洗一次，然后将非氧化杀菌剂水溶液放尽，最后用自来水 冲洗干净；硅溶胶生产中所用纯水的电导率控制在l-3uS/cm，反应过程所用中间产物与纯 水均用紫外灯直接照射1-3分钟，然后密封保存；硅溶胶生产后加热处理温度控制在50-90°C，然后采用防腐杀菌剂进行处理；后续处理和包装将硅溶胶产品的包装桶酒精溶液刷洗，再用纯水润洗，晾干，然 后将硅溶胶用双层滤布过滤2次，分装在包装桶中。本专利技术利用科学合理的防腐方法法并配以合适的非氧化性杀菌剂对生产后硅溶 胶进行处理，有效抑制硅溶胶产品可能会产生发臭和霉变等变质情况，保证硅溶胶的PH 值、比重、粘度等各项参数，同时不影响由其所配制抛光液的稳定性能。本专利技术可有效改变硅溶胶本身易变质的特性，抑制胶体本 身发臭和霉变的情况， 延长其保质期，同时能保证硅溶胶的PH值、比重、粘度等各项参数经防腐处理前后的一致 性，不改变经该体系处理后的硅溶胶配制成各种型号抛光液的稳定性能；此外，该处理方法 成本较低，简单易行，适用于规模生产中。经本专利技术防腐体系处理过的硅溶胶分为工业型和电子型两种类型。前者主要用于 精密铸造行业、石油工业、制药工业、有机合成工业中催化剂载体和吸附剂的制造以及涂料 制备，也可用于造纸业、耐火材料、冷轧硅钢片、印刷、蓄电池等行业。后者主要用于微电子 行业中硅材料表面、砷化镓、碳化硅、蓝宝石表面以及石英等材料的抛光工艺，也可以用于 扩散片的抛光。其中含SiO2 20%，PH = 2. 5-4. 5的酸性硅溶胶，作荧光粉的再生处理时， 具有高度的分散性。若用高纯硅溶胶与高纯氢氧化钾反应可得到高纯硅酸钾，它是黑白显 象管中荧光粉的优良分散剂和粘结剂。本专利技术所述防腐杀菌剂为氯酚类或噻唑类或季膦盐类或杂环类化合物或有机醛 类或含氰类化合物或重金属有机化合物或酰胺类防腐杀菌剂。本专利技术所述硅溶胶生产后采用的防腐杀菌剂先以水溶性试剂将杀菌剂稀释后再 进行防腐处理。本专利技术在硅溶胶生产后采用防腐杀菌剂进行处理时，将一种杀菌剂一次性加入到 硅溶胶中，充分搅拌3-10分钟；防腐杀菌剂用量为硅溶胶总重量的0. 01% -0. 5%。硅溶胶生产后采用防腐杀菌剂进行处理时，分为2-3次处理，每次相同的防腐杀 菌剂，每次投加防腐杀菌剂后搅拌后，静置3分钟至24小时后再投加下一次，每次防腐杀菌 剂用量为硅溶胶总重量的0. 01-0. 3%。具体实施例方式本专利技术，包括硅溶胶生产前，原料、生产设备 和管路的处理；生产中，保证所需物料的纯度；生产后，将硅溶胶加热处理后，再将不同种 类的防腐杀菌剂按不同添加量和处理步骤加到硅溶胶中；然后经防腐杀菌剂处理后的胶体 再经一定的后续处理和包装，从而建立了一整套硅溶胶生产的防腐体系。其改进之处在于， 所述整套防腐体系包括对硅溶胶生产前、生产中和生产后，采用不同的处理方法建立不同 的防腐体系；可有效保证硅溶胶的物性在处理前后的一致性，且在胶体的保质期内不会产 生发臭和霉变等情况；同时保证由该硅溶胶配成各种型号抛光液的稳定性能；适用于规模生产中。操作特点1、硅溶胶生产前对原料的处理包括对生产硅溶胶用的所有原料进行紫外杀菌处 理，对于高浓度液体原料和固体原料需配成反应过程所需的低浓度溶液，利用紫外灯直接 照射低浓度溶液，要求紫外光与溶液直接接触，照射持续时间为3-5分钟，此期间应避免操 作人员在场，以免受到不必要的伤害。处理完毕后，即可投入生产中。硅溶胶生产前对生产 设备和管路的杀菌处理包括先配制质量分数为0. 03-0. 2%非氧化杀菌剂水溶液，用其刷洗 生产设备、生产过程中间产物容器和管路之后，浸泡l_2h，再刷洗一次，然后将杀菌剂溶液 放尽，最后用自来水冲洗，即处理完毕。2、，硅溶胶生产中保证所需物料的纯度，即 所用纯水的电导率控制在l-3uS/cm，反应过程所用中间产物与纯水均用紫外灯直接照射 1-3分钟，然后密封保存。3、在硅溶胶生产后对其建立防腐体系包括硅溶胶的加热处理温度控制在 50-90°C，优选温度为60-80°C ；然后采用以不同种类的防腐杀菌剂进行单步或多步处理的 处理工艺。防腐剂的添加方法不同种类的杀菌剂做单步处理的一次用量0. 01% -0. 5%, 多步处理一次用量0. 01-0. 3%，一步处理时间3-10分钟，处理过程中必要时可以水溶性试 剂将杀菌剂稀释处理后再进行防腐处理。防腐杀菌剂可以是氯酚类如双氯苯酚，五氯苯酚；噻唑类如异噻唑啉酮；季膦 盐类杂环类化合物有机硫化合物，有机胺化合物；有机醛类如戊二醛；含氰类化合物； 重金属有机化合物如有机锡；其它有机物如二溴氮川丙酰胺(酰胺类)。单步处理工艺，即将一种杀菌剂一次性加本文档来自技高网...

【技术保护点】
在硅溶胶中建立防腐体系的处理方法，其特征在于包括：硅溶胶生产前对原料的处理：包括对原料进行紫外杀菌处理，对于高浓度液体原料和固体原料需配成反应过程所需的低浓度溶液，采用紫外灯直接接触式照射低浓度溶液，照射持续时间为３－５分钟；硅溶胶生产前对生产设备和管路的杀菌处理：包括先配制质量分数为０．０３－０．２％非氧化杀菌剂水溶液，以所述非氧化杀菌剂水溶液刷洗生产设备、中间产物容器和管路之后，再浸泡１－２ｈ，再刷洗一次，然后将非氧化杀菌剂水溶液放尽，最后用自来水冲洗干净；硅溶胶生产中：所用纯水的电导率控制在１－３ｕｓ／ｃｍ，反应过程所用中间产物与纯水均用紫外灯直接照射１－３分钟，然后密封保存；硅溶胶生产后加热处理：温度控制在５０－９０℃，然后采用防腐杀菌剂进行处理；后续处理和包装：将硅溶胶产品的包装桶酒精溶液刷洗，再用纯水润洗，晾干，然后将硅溶胶用双层滤布过滤２次，分装在包装桶中。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：仲跻和，李薇薇，
申请(专利权)人：江苏海迅实业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]