一种中空纤维脱盐膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及脱盐膜分离的技术领域，尤其涉及一种中空纤维脱盐膜及其制备方法，包括：

【技术实现步骤摘要】
一种中空纤维脱盐膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及脱盐膜分离的
，尤其涉及一种中空纤维脱盐膜及其制备方法
。

技术介绍

[0002]随着我国国民经济的快速发展以及工业化进程的不断推进，在化工
、
炼油
、
印染
、
造纸
、
采矿
、
海水利用等领域有越来越多处理难度极大的废水产生
。
膜分离技术因其低能耗
、
操作简单
、
绿色环保
、
占地面积小等优点，已成为废水减量浓缩
、
淡水回用的主要方法
。
而膜污染是膜分离系统运行过程中最严重的问题
。
膜污染会导致分离过程中操作压力增大
、
通量下降
、
化学清洗频繁以及膜寿命缩短，严重阻碍膜分离技术的运用和推广
。
并且常见的分离膜耐受压力低，浓缩倍率严重受限
。
[0003]例如，申请号为
CN201811266662.8
的专利文件公开了一种层层自组装中空纤维正渗透膜的制备方法，该专利先将相转化法制备的中空纤维自支撑基膜表面活化后，在膜表面重复层层自组装聚阳
、
阴离子对电解质溶液形成功能极化层，再经界面化学交联聚合制备聚酰胺选择层
。
该专利制备的中空纤维正渗透膜的厚度可控，内极化层的荷电量高，可以有效减缓正渗透过程中的内浓差极化现象，是一种可同时获取高通量
、
低反向盐通量的正渗透膜；然而，其是在中空纤维膜表面先通过静电力作用在基膜上进行层层自组装改性后再在改性层上进行界面聚合，由于组装层之间的作用力较弱，这就可能存在分离层与支撑层结合不够牢固的问题，进而会影响中空纤维膜在高压条件下的性能评价
。
[0004]可见，现有制备分离膜的技术还无法保证所获得的分离膜具备耐高压
、
可反洗
、
抗污染等性能
。
鉴于此，如何实现分离膜中的分离层厚度可控
、
耐高压
、
可反洗
、
抗污染，就成为值得研究的方向
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于，为了克服现有技术在制备分离膜时存在的缺陷，提供一种耐高压
、
可反洗
、
抗污染的中空纤维脱盐膜及其制备方法，以共价层层自组装作为专利技术构思，将各组装层之间通过共价键连接，增强了基膜与最终所形成的分离层的结合力，使得中空纤维脱盐膜的化学性能稳定
、
机械强度高
、
分离层与基膜结合牢固不易脱落并且亲水性好，保证制得的中空纤维脱盐膜具有耐高压
、
可反洗
、
抗污染的特点，并且膜的渗透选择性能可通过制备条件精确调控以适用不同的水处理条件
。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供的技术方案如下：
[0007]在第一个方面，提供一种中空纤维脱盐膜的制备方法，包括如下步骤：
[0008]1)
将中空纤维超滤膜在碱性水溶液中进行活化处理，得到活化后的中空纤维超滤膜；
[0009]2)
配制含有多元胺单体的水相多元胺溶液，其中多元胺单体的质量浓度为
0.1
％
‑
4.0
％
(
例如，
0.15
％
、0.2
％
、0.4
％
、0.6
％
、0.8
％
、1
％
、2
％
、3.5
％
)
；配制含有多元酰氯单体
的有机相多元酰氯溶液，其中多元酰氯单体的质量浓度为
0.01
％
‑
1.0
％
(
例如，
0.015
％
、0.02
％
、0.04
％
、0.06
％
、0.08
％
、0.1
％
、0.2
％
、0.4
％
、0.5
％
、0.8
％
)
；
[0010]3)
将所述水相多元胺溶液从所述活化后的中空纤维超滤膜的内腔注入，并加压
(
例如，压力为
0.5bar
‑
2.0bar
，如
0.6bar、0.8bar、1.0bar、1.2bar、1.6bar、1.8bar)
使其流动1‑
5min(
例如，
1.5min、2min、3min、4min)
，之后
(
例如用高速气流
)
吹去多余溶液；再将所述有机相多元酰氯溶液从所述活化后的中空纤维超滤膜的外侧浸入，浸入
0.1
‑
3min(
例如，
0.15min、0.2min、0.5min、1min、1.5min、2min)
之后，取出并
(
例如用高速气流
)
吹去多余溶液；
[0011]从活化后的中空纤维超滤膜的内腔注入的多元胺单体与从活化后的中空纤维超滤膜的外侧浸入的多元酰氯单体发生界面聚合反应，在活化后的中空纤维超滤膜上形成初始分离层，得到具有初始分离层的中空纤维膜；
[0012]4)
在初始分离层上的自组装的操作，包括：
[0013]4‑
1)
将所述具有初始分离层的中空纤维膜浸入所述的水相多元胺溶液中，浸入时间为
0.1
‑
3min(
例如，
0.15min、0.2min、0.5min、1min、1.5min、2min)
，之后
(
例如用高速气体
)
吹去多余溶液；
[0014]4‑
2)
然后再将其浸入所述的有机相多元酰氯溶液中，浸入时间为
0.1
‑
3min(
例如，
0.15min、0.2min、0.5min、1min、1.5min、2min)
，之后
(
例如用高速气体
)
吹去多余溶液；
[0015]5)
依次重复循环步骤
4)
的操作，优选重复循环2‑5次，以进行层层自组装；
[0016]通过停止步骤4‑
1)
或者4‑
2)
以终止层层自组装操作，最终在中空纤维膜上形成分离层；
[0017]6)
将如上已形成分离层的中空纤维膜进行热处理，制得中空纤维复合膜；
[0018本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种中空纤维脱盐膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)
将中空纤维超滤膜在碱性水溶液中进行活化处理，得到活化后的中空纤维超滤膜；
2)
配制含有多元胺单体的水相多元胺溶液，其中多元胺单体的质量浓度为
0.1
％
‑
4.0
％；配制含有多元酰氯单体的有机相多元酰氯溶液，其中多元酰氯单体的质量浓度为
0.01
％
‑
1.0
％；
3)
将所述水相多元胺溶液从所述活化后的中空纤维超滤膜的内腔注入，并加压使其流动1‑
5min
，之后吹去多余溶液；再将所述有机相多元酰氯溶液从所述活化后的中空纤维超滤膜的外侧浸入，浸入
0.1
‑
3min
之后取出，并吹去多余溶液；从活化后的中空纤维超滤膜的内腔注入的多元胺单体与从活化后的中空纤维超滤膜的外侧浸入的多元酰氯单体发生界面聚合反应，在活化后的中空纤维超滤膜上形成初始分离层，得到具有初始分离层的中空纤维膜；
4)
在初始分离层上的自组装操作，包括：4‑
1)
将所述具有初始分离层的中空纤维膜浸入所述的水相多元胺溶液中，浸入时间为
0.1
‑
3min
，之后吹去多余溶液；4‑
2)
然后再将其浸入所述的有机相多元酰氯溶液中，浸入时间为
0.1
‑
3min
，之后吹去多余溶液；
5)
依次重复循环步骤
4)
的操作，优选重复循环2‑5次，以进行层层自组装；通过停止步骤4‑
1)
或者4‑
2)
以终止层层自组装操作，最终在中空纤维膜上形成分离层；
6)
将如上已形成分离层的中空纤维膜进行热处理，制得中空纤维复合膜；配制溶质的质量浓度为
0.001
％
‑
0.1
％的后处理溶液；将所述中空纤维复合膜浸入所述后处理溶液中浸泡
0.5
‑
10h
进行后处理，然后用水将复合膜上的后处理溶液清洗去除，制得中空纤维脱盐膜
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多元胺单体选自哌嗪
、
间苯二胺及其衍生物
、
均苯三胺和聚乙烯基胺中的一种或多种
。3.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多元酰氯单体选自均苯三甲酰氯
、3,4,5
‑
联苯三酰氯和
3,3
’
,5,5
’‑
联苯四甲酰氯中的一种或多种
。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐云龙，何灿，孙剑宇，熊日华，
申请(专利权)人：北京低碳清洁能源研究院，
类型：发明
国别省市：