一种铑粉的溶解方法技术

本发明专利技术属于贵金属技术领域，公开了一种铑粉的溶解方法，包括以下步骤：称取铑粉置于球磨罐中重复球磨；在管式炉中

【技术实现步骤摘要】
一种铑粉的溶解方法


[0001]本专利技术属于贵金属
，具体涉及一种铑粉的溶解方法
。

技术介绍

[0002]铑是六种铂族金属中价值最高的元素，广泛应用于三元尾气催化剂
、
化工催化剂和玻璃行业设备中
。
铑的化合物
RhI3、Rh2(SO4)3、RhCl3、Rh(OAc)x
正是制备这些材料的重要前驱体
。
而铑的物化性质非常稳定，常压下的沸点为
3695.0℃
，也几乎不溶于王水
。
[0003]目前铑的溶解技术主要有中温熔融法
、
高温合金碎化法
、
电化学溶解法和水溶液氯化溶解法等，但以上溶解过程常会带来杂质金属的污染
、
处理周期较长
、
设备安全隐患
、
溶解率不高等问题
。
[0004]专利
CN200910073730.3
公开了一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法，用过氧化钡熔融法处理
Pt
‑
Rh
二元网王水不溶渣，但是这种工艺特别繁琐，处理效率也低，已经被淘汰
。
[0005]专利
CN103341639A
公开了难溶铑粉的一种溶解方法，利用氯金酸溶液和铑粉在特定条件下能发生氧化还原反应，铑粉被氧化溶解生成
H3RhCl6溶液，而溶液中的氯金酸被还原生成海绵金粉
。
但是其采用的原料氯金酸价格较高，不适合大量应用
。
[0006]专利
CN106011495A
公开了一种铑粉的溶解方法，将铑粉与贱金属粉末按一定的质量比混合；再利用酸溶贱金属通过固液分离后获得铑物料；最终将所得的铑物料置于超声波溶解反应器中采用王水溶解，铑粉的溶解率大于
95
％
。
该工艺流程繁琐，需要引入贱金属和王水，产生的三废较多，仍有较大的改善空间
。
[0007]专利
CN111304457A
公开了一种铑粉的高效活化溶解方法，采用将铑粉按照一定比例与盐酸溶液混合置于反应器中，配入一定量的活化剂金粉，控制温度
60
～
112℃
通入
Cl2反应1～3小时，
Cl2在溶解过程中循环使用，通
Cl2结束后，在一定温度下保温
10
～
90min
，后冷却至常温后，过滤，获得纯度＞
99.95
％
、Rh
含量＞
15
％的氯铑酸溶液
。
该方法中铑的溶解率大于
96
％
。
但该方法需要采用氯气作为氧化剂，氯气的储存和使用都具存在安全隐患
。
此外，该方法还添加了金粉进去作为活化剂，金粉溶解在铑溶液里面后纯度降低，使溶解液中含有大量的金属杂质
(
金
)
，后续需要增加去除金的工序，工艺繁琐，且投入成本高
。
[0008]专利
CN114427036A
公开了一种溶解铑粉的方法及得到的铑溶解液，利用浓硫酸和浓硝酸对铑粉进行预处理，随后再次利用强氧化剂对预处理液进行氧化，最终得到铑的处理液
。
该法仍然需要较多的强酸和强氧化剂，处理时间也较长，具有一定的局限性
。
[0009]此外，微波消解法是将贵金属物料和溶剂放在密闭的容器中，采用微波加热，实现高温高压条件下贵金属物料的溶解
。
其特点是加热速率快，物料受热均匀，压力便于控制
。
但是该方法处理量较小，不适合工业生产
。
[0010]因此继续寻找一种方便实用
、
简单高效
、
环保绿色的溶解方法是很有必要的
。

技术实现思路

[0011]鉴于此，本专利技术的目的在于，提供一种铑粉的溶解方法，使用湿法球磨，分散溶解的方法来达到快速溶解难溶贵金属的目的
。
[0012]为了达到上述专利技术目的，进而采取的技术方案如下：
[0013]一种铑粉的溶解方法，包括以下步骤：
[0014]S1、
称取铑粉
[0015]称取铑粉，并将其置于球磨罐中重复球磨；市售的铑粉在球磨机中重复多次短时间研磨，尽可能降低铑粉的粒径；
[0016]S2、
制备杂原子掺杂的碳材料
[0017]在管式炉中
N2或
Ar
的气氛下高温退火制备杂原子掺杂的碳材料，其中，温度控制为
550℃
～
900℃
；其中，杂原子是指
S、N、P、I
中的一种或者其中任意两种的组合；
[0018]S3
：混合均匀置于球磨罐
[0019]将上述制得的杂原子掺杂的碳材料在玛瑙研钵内充分研磨，并加入少许高沸点溶剂，防止运行过程中球磨机温度过高，随后放入含有铑粉的球磨罐中，杂原子掺杂的碳材料与铑粉的重量比为
(8
～
40)
：1；
[0020]S4
：球磨
[0021]设定好球磨机的参数后启动球磨机进行球磨得到固定材料；
[0022]在球磨过程中，
Rh
原子也会发生配位环境的改变
、
晶格的活化
、
当贵金属的粒径能够控制在纳米级别时，使用强氧化剂
+
强酸的混合溶液即可密闭溶解；
[0023]利用加强型行星式球磨机给予的机械化学能以及
S、N、P、I
等元素对贵金属的优秀配位能力来破坏
Rh
‑
Rh
键，使得铑粉变成以
Rh
‑
C、Rh
‑
N、Rh
‑
S、Rh
‑
P、Rh
‑
I
的配位键分散在碳载体缺陷上的贵金属纳米颗粒，此外，球磨过程中充入一定压力的惰性气体，也能防止球磨过程中产生的高温使得部分铑粉氧化
(
氧化铑相较铑粉更加稳定，更不便于溶解
)
；随着铑的粒径在机械化学能的作用下从微米降低至纳米级别，最终得到了分散负载贵金属铑纳米颗粒的碳材料；
[0024]S5
：强氧化剂
+
强酸溶解造液
[0025]按强氧化剂和强酸的体积比为1：1配置混合溶液，且不需要加水稀释，将步骤
S4
中得到的固体材料与混合溶液一同放至水热合成釜的聚四氟乙烯内衬中，并装釜封盖，充分密闭，放置到烘箱中进行加热溶解，使用强氧化剂加强酸的混合溶液即可在密闭的环境下进行溶解；其中，加热溶解温度为：
140
～
220℃
，加热溶解本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种铑粉的溶解方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
称取铑粉称取铑粉，并将其置于球磨罐中重复球磨；
S2、
制备杂原子掺杂的碳材料在管式炉中
N2或
Ar
的气氛下高温退火制备杂原子掺杂的碳材料，其中，温度控制为
550℃
～
900℃
；其中，杂原子是指
S、N、P、I
中的一种或者其中任意两种的组合；
S3
：混合均匀置于球磨罐将上述制得的杂原子掺杂的碳材料在玛瑙研钵内充分研磨，随后放入含有铑粉的球磨罐中，杂原子掺杂的碳材料与铑粉的重量比为
(8
～
40)
：1；
S4
：球磨设定好球磨机的参数后启动球磨机进行球磨得到固定材料；
S5
：强氧化剂
+
强酸溶解造液按强氧化剂和强酸的体积比为1：1配置混合溶液，且不需要加水稀释，将步骤
S4
中得到的固体材料与混合溶液一同放至水热合成釜的聚四氟乙烯内衬中，并装釜封盖，充分密闭，放置到烘箱中进行加热溶解，其中，加热溶解温度为：
140
～
220℃
，加热溶解时间为1～
5h。2.
根据权利要求1所述的一种铑粉的溶解方法，其特征在于：在步骤
S2
中，退火温度为
550℃
～
900℃
，升温速率保持为
5℃/min
，退火时间为2～
5h。3.
根据权利要求2所述的一种铑粉的溶解方法，其特征在于：在步骤
S2
中，退火温度为
600
～
750℃
，退火时间为2～
3h。4.
根据权利要求1所述的一种铑粉的溶解方法，其特征在于：在步骤
S2
中，杂原子掺杂的碳材料中碳源为碳纳米管
、
氧化石墨烯
、
活性炭
、
炭黑
、
碳纤维
、
蔗糖
、
纤维素
、
葡萄糖
、
壳聚糖
、
氨基葡萄糖盐酸盐中的至少一种
。5.
根据权利要求1所述的一种铑粉的溶解方法，其特征在于：在步骤
S2
中，杂原子掺杂的碳材料中杂原子的来源为三聚氰胺
、
双氰胺
、
尿素
、
次磷酸钠

【专利技术属性】
技术研发人员：解镇瑜，刘欣，史爱文，李志，韩志敏，范朝阳，
申请(专利权)人：中海油山西贵金属有限公司，
类型：发明
国别省市：