一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法，包括：利用第一酸性溶液将固体三氯化铑粉溶解，获得氯铑酸溶液；通过离子交换树脂去除所述氯铑酸溶液中的阳离子杂质，得到纯净铑溶液；在所述纯净铑溶液中加入第一碱性溶液生成氢氧化铑沉淀后，加去离子水洗涤，将PH值调整至目标值，获得氢氧化铑；采用加压氢还原法分离所述氢氧化铑，得到铑还原粉；将所述铑还原粉放入通氢气炉，保温还原烧结，得到烧结后的铑粉；利用第二酸性溶液、第二碱性溶液以及去离子水对所述铑粉进行洗涤后，进行真空干燥，获得纯铑粉。本发明专利技术所提供的方法，提高了铑粉的制备效率以及精炼得到铑粉的纯度。铑粉的制备效率以及精炼得到铑粉的纯度。铑粉的制备效率以及精炼得到铑粉的纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法


[0001]本专利技术涉及材料制备领域，特别是涉及一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法。

技术介绍

[0002]铑是一种银白色的过渡金属、铂系贵金属之一，质硬而脆，具有较强的反射能力，加热状态下特别柔软。铑的化学稳定性好、抗氧化性强，在空气中能长期保持金属光泽。含铑的贵金属合金具有更优越的理化特性，并被广泛应用于工业、电子信息、航天、军工等领域。例如，生产硝酸用Rh、Pt催化网；用于汽车尾气的Rh、Pt、Pd净化催化剂等。贵金属工业应用领域的拓展使其被许多国家列为战略物资。
[0003]因含铑合金/铑系化合物稳定性较强，相比较其他铂系金属回收难度大，回收得到铑粉纯度较低。
[0004]中国专利ZL200910073730.3公开了一种通过铂铑离子交换树脂去其中除贱金属的方法。中国专利CN101275184B、CN100410395C公开了一种铑的回收方法。这几种方法均为向六铑氯酸铵水溶液中添加甲酸，以铑黑的形式还原回收铑，并将铑黑在氢气氛中700～900℃烧结，得到海绵铑。上述精炼铑的工艺流程长，且在加入沉降剂的过程容易导致其他铂系金属的沉降，故而对原料液中杂质种类及含量要求较高。
[0005]综上所述可以看出，如何提高铑粉的制备效率与纯度是目前有待解决的问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法，以解决现有精炼铑的工艺流程长且精炼得到的铑粉纯度较低的问题。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法，包括：利用第一酸性溶液将固体三氯化铑粉溶解，获得氯铑酸溶液；通过离子交换树脂去除所述氯铑酸溶液中的阳离子杂质，得到纯净铑溶液；在所述纯净铑溶液中加入第一碱性溶液生成氢氧化铑沉淀后，加去离子水洗涤，将PH值调整至目标值，获得氢氧化铑；采用加压氢还原法分离所述氢氧化铑，得到铑还原粉；将所述铑还原粉放入通氢气炉，保温还原烧结，得到烧结后的铑粉；利用第二酸性溶液、第二碱性溶液以及去离子水对所述铑粉进行洗涤后，进行真空干燥，获得纯铑粉。
[0008]优选地，所述第一酸性溶液为盐酸、硝酸和硫酸中的一种，其浓度为30
‑
80g/L。
[0009]优选地，所述第一酸性溶液为盐酸、硝酸和硝酸中至少两种酸性溶液的混合溶液。
[0010]优选地，所述离子交换树脂为强酸型阳离子交换树脂。
[0011]优选地，所述在所述纯净铑溶液中加入第一碱性溶液生成氢氧化铑沉淀后，加去离子水洗涤，将PH值调整至目标值，获得氢氧化铑包括：
[0012]在所述纯净铑溶液中加入氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾中至少一种碱性溶液生成氢氧化铑沉淀后，加去离子水洗涤，将PH值调整至目标值，获得氢氧化铑；
[0013]其中，所述目标值的取值范围为8至12。
[0014]优选地，所述采用加压氢还原法分离所述氢氧化铑，得到铑还原粉包括：
[0015]将所述氢氧化铑置于高压反应釜中加热至预设温度值后，通入氢气保持氢气分压还原，使所述氢氧化铑固液分离；
[0016]利用去离子水对固液分离得到的固体充分洗涤后，进行真空干燥，得到铑还原粉；
[0017]其中，所述预设温度值的取值范围为120
‑
250℃，氢气分压范围为0.2
‑
2.0MPa，还原时长为1
‑
8h。
[0018]优选地，所述采用加压氢还原法分离所述氢氧化铑，得到铑还原粉包括：
[0019]将所述氢氧化铑置于高压反应釜中加热至180℃，通入氢气保持分压2MPa还原5h，使所述氢氧化铑固液分离；
[0020]利用去离子水对固液分离得到的固体充分洗涤后，在120℃温度下进行真空干燥，得到铑还原粉。
[0021]优选地，所述将所述铑还原粉放入通氢气炉，保温还原烧结，得到烧结后的铑粉；
[0022]将所述铑还原粉放入通氢气炉，加热至950℃，通入氢气保持分压2MPa还原2h，通入氮气保持分压2MPa置换2h，放凉取出，得到烧结后的铑粉。
[0023]优选地，所述利用第二酸性溶液、第二碱性溶液以及去离子水对所述铑粉进行洗涤后，进行真空干燥，获得纯铑粉包括：
[0024]利用盐酸、硝酸、硫酸中至少一种酸性溶液对烧结后的铑粉洗涤后，利用氢氧化钠、氢氧化钾中至少一种碱性溶液对所述铑粉进行洗涤；
[0025]利用碱性溶液对所述铑粉洗涤后，利用去离子水对所述铑粉进行充分洗涤；
[0026]对洗涤后的铑粉进行真空干燥，获得纯铑粉；
[0027]其中，对洗涤后的铑粉真空干燥的温度取值范围为100
‑
250℃，真空干燥时长为8
‑
30h。
[0028]优选地，所述利用第二酸性溶液、第二碱性溶液以及去离子水对所述铑粉进行洗涤后，进行真空干燥，获得纯铑粉包括：
[0029]利用双氧水与盐酸混合得到的酸性溶液对烧结后的铑粉煮沸洗涤1h，利用浓度为20％氢氧化钠对所述铑粉煮沸洗涤1h，利用去离子水对所述铑粉煮沸洗涤1h，对洗涤后的铑粉进行真空干燥，获得纯铑粉。
[0030]在所述纯净铑溶液中加入第一碱性溶液生成氢氧化铑沉淀后，加去离子水洗涤，将PH值调整至目标值，获得氢氧化铑；采用加压氢还原法分离所述氢氧化铑，得到铑还原粉；将所述铑还原粉放入通氢气炉，保温还原烧结，得到烧结后的铑粉；利用第二酸性溶液、第二碱性溶液以及去离子水对所述铑粉进行洗涤后，进行真空干燥，获得纯铑粉。
[0031]本专利技术所提供的用三氯化铑制备高纯铑粉的方法，利用酸性溶液将三氯化铑固体溶解，得到氯铑酸溶液。通过离子交换树脂去除所述氯铑酸溶液中的阳离子杂质，得到纯净铑溶液。在所述纯净铑溶液中加碱生产氢氧化铑沉淀后，加去离子水洗涤，并调整PH值，获得氢氧化铑。对所述氢氧化铑采用加压氢还原，通过调整氢气压力与温度，获得铑还原粉；再用烧结通氢，酸、碱洗涤后，用去离子树充分洗涤，真空干燥，得到纯铑粉。本专利技术所提供的方法，不会引入新的杂质，提高了生产效率；且精炼得到的纯铑粉杂质含量小于100ppm，直收率99％以上，符合铑粉的生产要求。
附图说明
[0032]为了更清楚的说明本专利技术实施例或现有技术的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0033]图1为本专利技术所提供的用三氯化铑制备高纯铑粉的方法的第一种具体实施例的流程图；
[0034]图2为本专利技术所提供的用三氯化铑制备高纯铑粉的方法的第二种具体实施例的流程图；
[0035]图3为本专利技术所提供的用三氯化铑制备高纯铑粉的方法的第三种具体实施例的流程图。
具体实施方式
[0036]本专利技术的核心是提供一种用三氯化铑制备高纯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用三氯化铑制备高纯铑粉的方法，其特征在于，包括：利用第一酸性溶液将固体三氯化铑粉溶解，获得氯铑酸溶液；通过离子交换树脂去除所述氯铑酸溶液中的阳离子杂质，得到纯净铑溶液；在所述纯净铑溶液中加入第一碱性溶液生成氢氧化铑沉淀后，加去离子水洗涤，将PH值调整至目标值，获得氢氧化铑；采用加压氢还原法分离所述氢氧化铑，得到铑还原粉；将所述铑还原粉放入通氢气炉，保温还原烧结，得到烧结后的铑粉；利用第二酸性溶液、第二碱性溶液以及去离子水对所述铑粉进行洗涤后，进行真空干燥，获得纯铑粉。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一酸性溶液为盐酸、硝酸和硫酸中的一种，其浓度为30
‑
80g/L。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一酸性溶液为盐酸、硝酸和硝酸中至少两种酸性溶液的混合溶液。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子交换树脂为强酸型阳离子交换树脂。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在所述纯净铑溶液中加入第一碱性溶液生成氢氧化铑沉淀后，加去离子水洗涤，将PH值调整至目标值，获得氢氧化铑包括：在所述纯净铑溶液中加入氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾中至少一种碱性溶液生成氢氧化铑沉淀后，加去离子水洗涤，将PH值调整至目标值，获得氢氧化铑；其中，所述目标值的取值范围为8至12。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用加压氢还原法分离所述氢氧化铑，得到铑还原粉包括：将所述氢氧化铑置于高压反应釜中加热至预设温度值后，通入氢气保持氢气分压还原，使所述氢氧化铑固液分离；利用去离子水对固液分离得到的固体充分洗涤后，进行真空干燥，得到铑还原粉；其中，所述预设温度值的取值范围为120
‑
250℃，氢气分压范围为...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志，刘欣，权凯栋，韩志敏，
申请(专利权)人：中海油山西贵金属有限公司，
类型：发明
国别省市：