莫能菌素钠中残留溶媒乙醇的检测方法技术

本发明专利技术属于分析检测技术领域，提供了莫能菌素钠中残留溶媒乙醇的检测方法

【技术实现步骤摘要】
莫能菌素钠中残留溶媒乙醇的检测方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，尤其涉及莫能菌素钠中残留溶媒乙醇的检测方法
。

技术介绍

[0002]莫能菌素
(Monensin)
，又称“瘤胃素”(rumensin)
，主要用于防治鸡
、
羔羊
、
犊牛和兔的球虫病；同时，还能促进反刍动物生长
。
莫能菌素防治球虫病的原理为：影响虫体的离子平衡，造成虫体破裂死亡，感染后第二天，球虫发育到第一代裂殖体阶段
。
莫能菌素促进反刍动物生长的原理为莫能菌素能够提高瘤胃丙酸产量，进而提高饲料利用率和反刍动物的增重速度
。
[0003]莫能菌素钠在生产过程中会有少量的溶媒
(
乙醇
)
残留，对动物的生长健康不利，但目前未见对莫能菌素钠中残留溶媒的检测
。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供莫能菌素钠中残留溶媒乙醇的检测方法
。
本专利技术提供的检测方法能够准确测定莫能菌素钠中残留溶媒乙醇的含量
。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种莫能菌素钠中残留溶媒乙醇的检测方法，包括以下步骤：
[0007]将待测莫能菌素钠溶解，得到供试品溶液；
[0008]所述供试品溶液以顶空进样的方式进样，并进行气相色谱检测，得到色谱信息；
[0009]以所述色谱信息中莫能菌素钠的峰面积为基准，得到待测莫能菌素钠中残留溶媒乙醇相对莫能菌素钠的含量；
[0010]所述顶空进样的参数包括：
[0011]加热箱温度为
85
～
90℃
；
[0012]定量环温度为
90
～
95℃
；
[0013]传输线温度为
95
～
100℃
；
[0014]顶空瓶平衡时间为
20
～
40min
；
[0015]所述气相色谱检测的参数包括：
[0016]毛细管柱为
DB
‑
624
；
[0017]升温程序为：在第一平衡温度进行第一平衡，以第一升温速率由所述第一平衡温度升温至第二平衡温度进行第二平衡；
[0018]所述第一平衡温度为
40
～
70℃
，所述第一平衡的时间为
5min
；所述第一升温速率为
20℃/min
，所述第二平衡温度为
180
～
220℃
，所述第二平衡的时间为
5min
；
[0019]检测器为
FID。
[0020]优选地，所述溶解的试剂为
N,N
‑
二甲基甲酰胺
。
[0021]优选地，所述供试品溶液的浓度为
50mg/L。
[0022]优选地，所述顶空进样的参数还包括：压力平衡时间为
0.2min
，进样时间为
1min。
[0023]优选地，所述毛细管柱的尺寸为3μ
m
×
0.530mm
×
30m。
[0024]优选地，所述气相色谱检测的参数还包括：载气为氮气，柱流速为
3.0
～
6.0mL/min。
[0025]优选地，所述气相色谱检测的参数还包括：进样口温度为
180
～
220℃
，进样方式为分流进样，分流比为1：
10。
[0026]优选地，所述检测器的温度为
220
～
280℃。
[0027]本专利技术提供了一种莫能菌素钠中残留溶媒乙醇的检测方法，包括以下步骤：将待测莫能菌素钠溶解，得到供试品溶液；所述供试品溶液以顶空进样的方式进样，并进行气相色谱检测，得到色谱信息；以所述色谱信息中莫能菌素钠的峰面积为基准，得到待测莫能菌素钠中残留溶媒乙醇相对莫能菌素钠的含量；所述顶空进样的参数包括：加热箱温度为
85
～
90℃
；定量环温度为
90
～
95℃
；传输线温度为
95
～
100℃
；顶空瓶平衡时间为
20
～
40min
；所述气相色谱检测的参数包括：毛细管柱为
DB
‑
624
；升温程序为：在第一平衡温度进行第一平衡，以第一升温速率由所述第一平衡温度升温至第二平衡温度进行第二平衡；所述第一平衡温度为
40
～
70℃
，所述第一平衡的时间为
5min
；所述第一升温速率为
20℃/min
，所述第二平衡温度为
180
～
220℃
，所述第二平衡的时间为
5min
；检测器为
FID。
[0028]本专利技术提供的检测方法能够使残留溶媒乙醇与相邻峰很好地分离，线性范围宽，重现性及精密度好，准确度高，且检测参数在一定范围内的变化对检测结果无影响
。
表明本专利技术提供的检测方法专属性
、
重复性
、
精密度
、
准确度
、
线性范围和耐用性均符合
《
中华人民共和国药典
(
一部
)》
中对于方法学研究的要求，能准确测定莫能菌素钠中残留溶媒乙醇的含量
。
附图说明
[0029]图1为空白溶液的色谱图；
[0030]图2为对照品溶液的色谱图；
[0031]图3为供试品溶液的色谱图
。
具体实施方式
[0032]本专利技术提供了一种莫能菌素钠中残留溶媒乙醇的检测方法，包括以下步骤：
[0033]将待测莫能菌素钠溶解，得到供试品溶液；
[0034]所述供试品溶液以顶空进样的方式进样，并进行气相色谱检测，得到色谱信息；
[0035]以所述色谱信息中莫能菌素钠的峰面积为基准，得到待测莫能菌素钠中残留溶媒乙醇相对莫能菌素钠的含量；
[0036]所述顶空进样的参数包括：
[0037]加热箱温度为
85
～
90℃
；
[0038]定量环温度为
90
～
95℃
；
[0039]传输线温度为
95
～
100℃
；
[0040]顶空瓶平衡时间为
20
～
40min
；
[0041]所述气相色谱检测的参本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
莫能菌素钠中残留溶媒乙醇的检测方法，包括以下步骤：将待测莫能菌素钠溶解，得到供试品溶液；所述供试品溶液以顶空进样的方式进样，并进行气相色谱检测，得到色谱信息；以所述色谱信息中莫能菌素钠的峰面积为基准，得到待测莫能菌素钠中残留溶媒乙醇相对莫能菌素钠的含量；所述顶空进样的参数包括：加热箱温度为
85
～
90℃
；定量环温度为
90
～
95℃
；传输线温度为
95
～
100℃
；顶空瓶平衡时间为
20
～
40min
；所述气相色谱检测的参数包括：毛细管柱为
DB
‑
624
；升温程序为：在第一平衡温度进行第一平衡，以第一升温速率由所述第一平衡温度升温至第二平衡温度进行第二平衡；所述第一平衡温度为
40
～
70℃
，所述第一平衡的时间为
5min
；所述第一升温速率为
20℃/min
，所述第二平衡温度为
180
～
220℃
，所述第二平衡的时间为
5min
；检测器...

【专利技术属性】
技术研发人员：李霞，邱峰，田伟波，郑传伟，李兴蕾，陈晶晶，王俊岭，郭泽娟，
申请(专利权)人：山东齐发药业有限公司，
类型：发明
国别省市：