一种高纯铜制备工艺及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种高纯铜制备工艺及装置，包括蒸馏炉体，所述蒸馏炉体顶部通过真空管道外接真空机组，所述蒸馏炉体内部自下而上依次形成加热区域

【技术实现步骤摘要】
一种高纯铜制备工艺及装置


[0001]本专利技术涉及高纯金属制备
，尤其涉及一种高纯铜制备工艺及装置
。

技术介绍

[0002]高纯铜是指纯度达到
99.999
％
(5N)
以上的金属铜，因具有优良的延展性
、
导热性
、
导电性以及较为稳定的化学性质，广泛应用在半导体
、
面板制造过程中，是电子信息产业发展所不可或缺的重要材料
。
高纯铜粒因比软易打孔广泛用于各种电器
、
开关及阀门
。
[0003]主流传统高纯铜提纯技术有两类：一类是化学提纯法，如电解精炼法
、
离子交换法等；另一类是物理提纯法，如区域熔炼法
、
真空熔炼法
、
电子束熔炼法等
。
一般制备工艺均采用多种方法相结合的提纯方法，工艺流程相对比较复杂，影响质量因素多，产品质量不易控制
。
[0004]电解法是通过反复电解高纯铜以去除
P、Bi、Sb、As、Fe、Ni、Pb、Sn、S、Zn、O
等杂质元素，但电解法耗能较高，污染环境，工艺复杂，质量也不稳定
,
主要杂质
Ag、Cl、S
等含量易超标
。
阴离子交换法指通过离子交换除去铜溶液中的杂质离子，然后电解制备高纯铜或蒸干溶液得到高纯的
CuCl2，对其进行还原制备高纯铜
。
此工艺复杂，不利于环保且质量不稳定
。
区熔精炼法是使低凝固点的杂质金属跟随熔区前进的方向移动，高凝固点的杂质金属跟随熔区前进的反向移动，经过多次区熔，金属中的两类杂质将分别集中在金属料锭的两端，金属条中间部分将被纯化
。
目前区熔精炼法仍然被用来制备高纯材料，但此工艺能耗较高，效率低
。
[0005]专利号为
CN103160854A
中国专利技术专利公开了一种硫酸体系电解制备
5N
高纯铜的方法
。
该方法采用铜离子浓度为
10
‑
100g/L、
在温度为
20
‑
80℃
的条件下进行电解
。
其缺点是易发生
CuSO4
·
5H2O
结晶而造成的循环管道堵塞，影响生产的正常进行
。
[0006]专利号为
CN101280430A
中国专利技术专利公开了一种采用硝酸体系电解
、
真空感应熔炼或电子束熔炼相结合制备超纯铜的方法
。
该方法以
4N
电铜为原料，电解液
pH
控制为
2.0
‑
3.5,
采用逆流循环的方式电解得到
6N
高纯铜
。
该方法控制较高的电解
pH
，使溶液电导率下降，槽电压高，能耗增加
。
[0007]专利号为
CN105586495
中国专利技术专利公开了一种工业化生产高纯铜的工艺
。
该方法将无水硫酸铜溶解于去离子水中，得到硫酸铜溶液，然后调节硫酸铜溶液
pH
为4；用
SiCu
无机型离子交换树脂填充于离子交换柱，将配制好的硫酸铜溶液打入离子交换柱吸附硫酸铜；再解析交换树脂中的硫酸铜，再对解析液进行旋流电解，得到的电解铜板再进行真空熔炼铸造，得到
6N
级高纯铜
。
该方法存在生产工艺繁杂
、
生产成本高的缺点
。
[0008]通过真空蒸馏的方式可获得
5N
级以上的高纯铜冷凝物，如专利号为
CN116516158A
的中国专利技术专利公开了一种真空蒸馏炉及高纯铜颗粒的制备方法，其通过真空蒸馏的方式能够将杂质金属挥发，铜纯度达
99.9991
％，实现了铜的纯化；上述蒸馏炉内通过阶梯式的挥发孔板实现固液的分离过程，在实际操作的过程中，低沸点气体单向流动缓慢，尤其是在加热后期排放纯铜的过程中，部分残留的气态杂质金属回流与铜液混合，降低了最终铜液
提纯的纯度
。

技术实现思路

[0009]针对上述问题，本专利技术提供一种高纯铜制备工艺及装置，该专利技术能够实现高纯铜的高效制备，避免杂质气体回流，保证成品铜粒的纯度
。
[0010]为解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案是：
[0011]一种高纯铜制备工艺，包括如下步骤：
S1、
将
4N
铜块放置于加热区域的石墨坩埚表面，启动真空机组
、
加热设备，在竖式蒸馏炉内形成三段温区；
S2、
将竖式蒸馏炉底部加热区域内的
4N
铜块加热至融化，持续加热预定时间，让熔融铜液内低沸点金属蒸汽挥发进入冷却区域的冷却装置内冷却液化；
S3、
在持续加热的过程中，间隔向加热区域内通入一定量的惰性气体，同时启动真空机组，让惰性气体能够带动低沸点金属蒸汽定向排入至冷却区域内进行冷却；
S4、
持续加热结束后，将熔融状态的铜液导入冷却水槽内冷却，经过冷却后制备形成高纯铜粒
。
[0012]优选地，将竖式蒸馏炉底部加热区域加热温度至
1200
‑
1600℃
，保温区域以及冷却区域温度0‑
300℃
，加热保温时间1‑
6H。
[0013]优选地，启动真空机组待竖式蒸馏炉内压强小于
50Pa
时，启动加热设备，自下而上形成加热区域
、
保温区域
、
冷却区域三段温区
。
[0014]优选地，在保温区域处安装保温塔组，加热的过程中，低沸点金属液体螺旋上升经过保温塔组进入冷却区域进行降温冷却，液化后的低沸点金属液体留存于保温塔组上端表面
。
[0015]优选地，惰性气体为氮气或者氩气，加热的过程中真空机组持续抽真空，加热过程中惰性气体间隔加入，间隔时间为
10
‑
18min
，加入时间3‑5秒，待加热除杂结束后，持续向加热区域内泵入惰性气体，让竖式蒸馏炉内外压强趋于一致
。
[0016]一种高纯铜制备装置，包括蒸馏炉体，所述蒸馏炉体顶部通过真空管道外接真空机组，所述蒸馏炉体内部自下而上依次形成加热区域
、
保温区域以及冷却区域，所述加热区域底部设置有载料坩埚，保温区域内设置有保温塔组用于连通加热区域以及冷却区域，所述加热区域通过控制管道连通有惰性气体瓶，控制管道内安装有控制阀组用于定向朝着加热区域内泵入惰性气体
。
[0017]优选地，所述保温塔组包括收本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高纯铜制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、
将
4N
铜块放置于加热区域的石墨坩埚表面，启动真空机组
、
加热设备，在竖式蒸馏炉内形成三段温区；
S2、
将竖式蒸馏炉底部加热区域内的
4N
铜块加热至融化，持续加热预定时间，让熔融铜液内低沸点金属蒸汽挥发进入冷却区域的冷却装置内冷却液化；
S3、
在持续加热的过程中，间隔向加热区域内通入一定量的惰性气体，同时启动真空机组，让惰性气体能够带动低沸点金属蒸汽定向排入至冷却区域内进行冷却；
S4、
持续加热结束后，将熔融状态的铜液导入冷却水槽内冷却，经过冷却后制备形成高纯铜粒
。2.
根据权利要求1所述的一种高纯铜制备工艺，其特征在于，其中，将竖式蒸馏炉底部加热区域加热温度至
1200
‑
1600℃
，保温区域以及冷却区域温度0‑
300℃
，加热保温时间1‑
6H。3.
根据权利要求1所述的一种高纯铜制备工艺，其特征在于，启动真空机组待竖式蒸馏炉内压强小于
50Pa
时，启动加热设备，自下而上形成加热区域
、
保温区域
、
冷却区域三段温区
。4.
根据权利要求1所述的一种高纯铜制备工艺，其特征在于，在保温区域处安装保温塔组，加热的过程中，低沸点金属液体螺旋上升经过保温塔组进入冷却区域进行降温冷却，液化后的低沸点金属液体留存于保温塔组上端表面
。5.
根据权利要求1所述的一种高纯铜制备工艺，其特征在于，惰性气体为氮气或者氩气，加热的过程中真空机组持续抽真空，加热过程中惰性气体间隔加入，间隔时间为
10
‑
18min
，加入时间3‑5秒，待加热除杂结束后，持续向加热区域内泵入惰性气体，让竖式蒸馏炉内外压强趋于一致
。6.
一种高纯铜制备装置，包括蒸馏炉体
(100)
，所述蒸馏炉体
(100)
顶部通过真空管道
(110)
外接真空机组，其特征在于，所述蒸馏炉体
(100)
内部自下而上依次形成加热区域

【专利技术属性】
技术研发人员：钱俊杰，潘荣选，俞鹰，方支灵，蔡晨龙，戴超，陈诚，黄河，朱伟松，方愈，王璨，
申请(专利权)人：安徽铜冠产业技术研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：