【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于贵金属粉体材料的制备，具体地说是涉及一种铂电极体浆料用铂粉的制备工艺。
技术介绍
1、超细超纯铂粉作为铂电极体浆料的核心原料，其性能的优劣直接关系到电极的性能和稳定性。以平均粒度为例，铂粉的粒径更为细小，这使其在电极体浆料中更容易分散均匀，并能更好地涂覆在电极表面。相比之下，普通的铂粉则可能存在颗粒粗大、分散性差等问题，导致电极表面质量低下。而铂粉通过更加紧凑的颗粒形状和较大的比表面积，能够提供更多的活性位置和更好的催化性能，从而显著提高电极的效和稳定性。
2、目前，超细超纯铂粉的制备方法主要有气相法和液相法。气相法就是把铂金属原料用高频感应加热或等离子体激发将其气化，通过冷却凝聚形成铂颗粒。该方法制备出的铂粉纯度高，粒径分布窄，但是设备投资大，能耗高，对工作人员素质要求高。液相法是选择一种或多种铂前驱体溶液，按所制备的材料组成计量配制成溶液是贵金属元素呈离子或分子态，通过电解、胶凝、还原等操作，使铂离子均匀沉淀出来，最后将沉淀热处理后得到超细超纯铂粉。此方法具有金属选择性好、回收率高、试剂可再生、易连续化等优势，是目前实验室和工业上制备贵金属粉体最为广泛的方法。
3、比如，公开号为cn 112692274a的专利技术专利提供一种高分散性铂粉的制备方法，包括：使用高浓度强还原剂快速还原低浓度氯铂酸溶液，氯铂酸溶液中添加有机分散剂并且还原过程中持续加热，制备得到高分散性铂粉末。所述的高分散性铂粉的制备方法简单易行，有利于工业化生产，但是所制备的铂粉粒径较大，纯度也相对较低，不适合用于铂电极体浆
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种铂电极体浆料用铂粉的制备工艺，所制备的铂粉不仅粒径小，分散性能较好，形貌均一；另外，其本身所含的杂质更低，保证了其产品质量及品级；另外，本专利技术还具有操作简单及成本低的优点，有利于工业化生产。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种铂电极体浆料用铂粉的制备工艺，包括如下步骤：
4、步骤一、将纯度为pt 99.95％的海绵铂投入王水中进行溶解，制得浓度为2～5g/l的铂溶液；所得铂溶液保存、备用；
5、步骤二、将铂溶液ph调至2.0～2.5；然后用压力泵将之输送至耐酸性聚酰胺复合纳滤膜中，保持压力为0.6～0.8mpa、流量为35～40l/(m2h)，获得含铂滤液；将含铂滤液通过装有强酸性阳离子交换树脂的交换柱，然后进行吸附、解析、洗涤操作；重复上述离子交换操作2～3次，得到纯化铂溶液；
6、步骤三、在匀速搅拌的条件下将步骤二中所得纯化铂溶液升温至30～35℃，然后将其ph调节至9～10，所得混合组分保存、备用；
7、步骤四、向步骤三中所得混合组分中加入体积为其40～60％、浓度为50～70％的醇水溶液，并在150～300r/min的搅拌速率下将所得混合液的温度升至35～45℃；然后依次加入质量为混合液1.5～3.0％的分散剂及摩尔量为金属铂1.1～1.2倍的还原剂，以200～350r/min的速率混合搅拌2～4h后将所得悬浊液保存、备用；其中，树脂柱径高比为1：7～9；
8、步骤五、对步骤四中所得悬浊液进行高速离心分离、所得滤饼经去离子水洗涤2～3次后再对其进行真空干燥处理，最终所得即为铂粉成品。
9、更进一步地，所述强酸性阳离子交换树脂选用001×7(732)强酸性苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂。
10、更进一步地，所述步骤三中在调节ph时所用碱液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液中的任意一种；且所述碱液的浓度为3～4mol/l。
11、所述分散剂的制备方法为：
12、ⅰ、在惰性气体的保护下将十八烷酸投入温度为70～80℃的反应设备中，加热使十八烷酸熔化；然后按0.8～1.2g/ml的固液比向十八烷酸中加入n，n-二甲基乙酰胺，混合搅拌均匀后于70～80℃的温度下保温反应1～2h；待反应完毕，向所得生成物组分中依次加入质量为十八烷酸等质量的苯磺酸及适量反应促进剂；将反应温度升至150～170℃，并于此温度下保温搅拌反应4～6h；所得记为中间产物；
13、ⅱ、将中间产物的温度调至100～120℃，然后向其中加入质量为十八烷酸25～35％的3-羟基-3-甲基丁酸，保温反应2～3h后，将反应温度调节至140～160℃，然后加入体积为n，n-二甲基乙酰胺20～30％的正丁醇及质量为反应促进剂1.0～1.5倍的4-二甲氨基吡啶，混合搅拌均匀后反应40～60min；待反应完毕，将所得反应产物冷却至50～60℃，然后加入质量为十八烷酸0.4～0.6倍的氢氧化钠进行中和盐化，混合搅40～70min后加入与n，n-二甲基乙酰胺等体积的去离子水，后经超声分散均匀后制成分散剂。
14、更进一步地，所述反应促进剂选用三氧化二铬，且其用量为十八烷酸质量的2～4％。
15、更进一步地，所述还原剂选用甲酸、水合肼、抗坏血酸中的任意一种，且其添加速度为10～20ml/min。
16、更进一步地，所述醇水溶液中的醇类溶剂选用乙醇、丙醇中的任意一种。
17、更进一步地，所述步骤二中吸附、解析、洗涤时的流速为5～10bv/h。
18、更进一步地，所述惰性气体选用氮气、氦气或氩气中的任意一种。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
20、本专利技术中以十八烷酸、n，n-二甲基乙酰胺、3-羟基-3-甲基丁酸、4-二甲氨基吡啶等为原料，在反应促进剂的作用下通过其所产生的化学反应，最终制备出分散剂成品。所制备的分散剂应用于铂粉的制备工艺中，不仅能有效地改善铂粉在反应液中的分散性能，减小其发生团聚的现象，还能有效地控制所制备的铂粉的粒径，使其本身的形貌更加均一，粒径较小，品级更好。此外，本专利技术所制备的铂电极体浆料用铂粉的产率可达99％以上，且铂粉产品纯度≥99.995％。另外，本专利技术还具有操作简单及成本低的优点，有利于工业化生产。
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1.一种铂电极体浆料用铂粉的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种铂电极体浆料用铂粉的制备工艺，其特征在于：所述强酸性阳离子交换树脂选用001×7(732)强酸性苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的一种铂电极体浆料用铂粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤三中在调节pH时所用碱液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液中的任意一种；且所述碱液的浓度为3～4mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种铂电极体浆料用铂粉的制备工艺，其特征在于，所述分散剂的制备方法为：
5.根据权利要求4所述的一种铂电极体浆料用铂粉的制备工艺，其特征在于：所述反应促进剂选用三氧化二铬，且其用量为十八烷酸质量的2～4％。
6.根据权利要求1所述的一种铂电极体浆料用铂粉的制备工艺，其特征在于：所述还原剂选用甲酸、水合肼、抗坏血酸中的任意一种，且其添加速度为10～20mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种铂电极体浆料用铂粉的制备工艺，其特征在于：所述醇水溶液中的醇类溶剂选用乙醇、丙醇中的任意一种。p>
8.根据权利要求1所述的一种铂电极体浆料用铂粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤二中吸附、解析、洗涤时的流速为5～10BV/h。
9.根据权利要求4所述的一种铂电极体浆料用铂粉的制备工艺，其特征在于：所述惰性气体选用氮气、氦气或氩气中的任意一种。
...【技术特征摘要】
1.一种铂电极体浆料用铂粉的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种铂电极体浆料用铂粉的制备工艺，其特征在于：所述强酸性阳离子交换树脂选用001×7(732)强酸性苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的一种铂电极体浆料用铂粉的制备工艺，其特征在于：所述步骤三中在调节ph时所用碱液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液中的任意一种；且所述碱液的浓度为3～4mol/l。
4.根据权利要求1所述的一种铂电极体浆料用铂粉的制备工艺，其特征在于，所述分散剂的制备方法为：
5.根据权利要求4所述的一种铂电极体浆料用铂粉的制备工艺，其特征在于：所述反应促进...
【专利技术属性】
技术研发人员：俞鹰，王小龙，戴超，王璨，方愈，朱伟松，黄河，陈诚，钱俊杰，方支灵，潘荣选，蔡晨龙，
申请(专利权)人：安徽铜冠产业技术研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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