1-制造技术

本发明专利技术提供一种1‑

【技术实现步骤摘要】
1
‑
硝氨基
‑3‑
氨基
‑5‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑羟胺
‑
氨氧化合物共晶及其制备方法


[0001]本专利技术属于含能材料合成
，具体涉及一种1‑
硝氨基
‑3‑
氨基
‑5‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑羟胺
‑
氨氧化合物共晶及其制备方法
。

技术介绍

[0002]含能材料是武器系统不可或缺的材料之一，是常规武器系统实现高效毁伤的能量载体，也是武器远程投送和枪炮发射的动力源泉
。
其中，含能化合物是核心组成部分，近年来富氮含能化合物已发展为含能化合物领域的研究热点之一
。
武器装备的不断发展对含能材料的性能提出了更高的要求，促使含能材料从能量，密度，热稳定性，氧平衡，安定性等多个维度实现更进一步的发展
。
以三唑和四唑为代表的富氮杂环化合物，是合成新型高能材料的探究热点，因为它们通常具有较高生成热
、
较高密度
、
含氮量高和对外部刺激低敏感性的特点，有望运用于主炸药和起爆药中
。
相对于四唑而言，
1,2,4
‑
三唑的生成焓虽然较低，但是骨架中具有较少的链状氮原子，使其对外部刺激更稳定，且骨架中的两个碳原子对称分布，取代化后空间位阻小，故此具有更为丰富的衍生化取代，使得其衍生物种类更具多样性，更适合于高能材料的开发，近年来引起了含能材料领域研究的较多关注
。
将中性含能化合物与羟胺反应得到相应的羟胺盐的例子很常见，但是通过寻找的合适的化合物结构使含能化合物能通过与羟胺反应形成羟胺
‑
氧化胺的案例目前报道较少
。

技术实现思路

[0003]为了解决现有技术中的问题，本专利技术提供1‑
硝氨基
‑3‑
氨基
‑5‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑羟胺
‑
氨氧化合物共晶及其制备方法，在提高含能材料氮含量的同时，进一步改善含能材料的氧平衡水平，改善含能化合物多为负氧平衡的技术问题，进而全面提高含能材料的爆轰性能
。
[0004]本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案实现的：
[0005]本专利技术第一个目的在于提供1‑
硝氨基
‑3‑
氨基
‑5‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑羟胺
‑
氨氧化合物共晶，其特征在于，结构式如式Ⅰ所示：
[0006][0007]本专利技术第二个目的在于提供1‑
硝氨基
‑3‑
氨基
‑5‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑羟胺
‑
氨氧化合物共晶的制备方法，包括以下步骤：
[0008]1)
将
1,3
‑
二氨基
‑5‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑在浓硫酸和硝酸盐作用下进行硝化得到式
II
化合物；
[0009]2)
将式
II
化合物溶于甲醇中，待其完全溶解后，加入羟胺，在室温下反应，除去溶剂，得到所述1‑
硝胺基
‑3‑
氨基
‑5‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑羟胺
‑
氨氧化合物共晶；
[0010]式
II
化合物的结构式如下：
[0011][0012]进一步的，步骤
1)
中的浓硫酸为质量分数
98
％的浓硫酸
。
[0013]进一步的，步骤
1)
中将
1,3
‑
二氨基
‑5‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑加入浓硫酸中，待完全溶解后冷却至
‑
10℃
～
‑
20℃
，然后分批加入硝酸盐在低温下进行硝化反应
。
[0014]进一步的，步骤
1)
中将硝酸盐加入浓硫酸中，待完全溶解后冷却至
‑
10℃
～
‑
20℃
，然后分批加入
1,3
‑
二氨基
‑5‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑在低温下进行硝化反应
。
[0015]进一步的，所述硝酸盐选用硝酸钾
、
硝酸铵或硝酸钠
。
[0016]进一步的，步骤
1)
中硝化反应后将溶液加入到冰水中，然后用有机溶剂萃取除去溶剂
。
[0017]进一步的，所述有机溶剂选用乙醚
、
乙酸乙酯
、
正丁醇或二氯甲烷
。
[0018]进一步的，所述1‑
硝胺基
‑3‑
氨基
‑5‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑与羟胺的摩尔比为
1:4。
[0019]进一步的，步骤
2)
中1‑
硝胺基
‑3‑
氨基
‑5‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑与甲醇的比例为
1mmol
：
5mL。
[0020]进一步的，步骤
2)
中反应时间为
30min。
[0021]本专利技术第三个目的在于提供1‑
硝氨基
‑3‑
氨基
‑5‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑羟胺
‑
氨氧化合物共晶作为高密度含能材料的应用
。
[0022]进一步的，所述1‑
硝胺基
‑3‑
氨基
‑5‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑羟胺
‑
氨氧化合物共晶作为燃速调节剂在制备推进剂中的应用
。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果在于：
[0024]本专利技术将硝胺基作为能量基团引入到含能配合物体系中，提高了分子的氧平衡水平，同时硝氨基可以和邻位的氨基形成分子内氢键，所以对稳定性的影响较硝基小，有利于提高含能材料的能量性能
。
本专利技术在硝化反应时精确控制硝酸盐的用量，在得到中间体后与精确控制量的羟胺反应得到含能共晶，与现有技术相比制备过程不产生废酸，减少了羟胺的浪费本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种1‑
硝氨基
‑3‑
氨基
‑5‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑羟胺
‑
氨氧化合物共晶，其特征在于，结构式如式Ⅰ所示：
2.
一种根据权利要求1所述1‑
硝氨基
‑3‑
氨基
‑5‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑羟胺
‑
氨氧化合物共晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)
将
1,3
‑
二氨基
‑5‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑在浓硫酸和硝酸盐作用下进行硝化得到式
II
化合物；
2)
将式
II
化合物溶于甲醇中，待其完全溶解后，加入羟胺，在室温下反应，除去溶剂，得到所述1‑
硝胺基
‑3‑
氨基
‑5‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑羟胺
‑
氨氧化合物共晶；式
II
化合物的结构式如下：
3.
如权利要求2所述一种1‑
硝氨基
‑3‑
氨基
‑5‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑羟胺
‑
氨氧化合物共晶的制备方法，其特征在于：所述硝酸盐选用硝酸钾
、
硝酸铵或硝酸钠
。4.
如权利要求2所述一种1‑
硝氨基
‑3‑
氨基
‑5‑
硝基
‑
1,2,4
‑
三唑羟胺
‑
氨氧化合物共晶的制备方法，其特征在于：步骤
1)
中硝化反应后将溶液加入到冰水中，然后用有机溶剂萃取除去溶剂
。5.
...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹平，龙扬阳，庞思平，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：