一种注射用金银花连翘提取物细菌内毒素的检查方法技术

本发明专利技术公开了一种注射用金银花连翘提取物细菌内毒素的检查方法，涉及药物检测技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种注射用金银花连翘提取物细菌内毒素的检查方法


[0001]本专利技术涉及药物检测
，具体涉及药物细菌内毒素检测
，尤其涉及一种注射用金银花连翘提取物细菌内毒素的检查方法
。

技术介绍

[0002]双黄连注射液，以金银花
、
黄芩
、
连翘为主要成分，有清热解毒
、
清宣风热的功效，是中医科呼吸内科处方药
。
[0003]注射用金银花连翘提取物属于中间产品，主要用于双黄连注射液
。
目前，注射用金银花连翘提取物的药品质量标准无细菌内毒素检查法
。

技术实现思路

[0004]本专利技术实施例的目的在于提供一种注射用金银花连翘提取物细菌内毒素的检查方法，作为内控质量标准，实现对中间产品进行质量控制
。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：
[0006]本专利技术实施例提供了一种注射用金银花连翘提取物细菌内毒素的检查方法，包括以下步骤：
[0007](1)
确定注射用金银花连翘提取物细菌内毒素限值
L
；
[0008](2)
复核鲎试剂灵敏度；
[0009](3)
进行初筛试验，确定供试品金银花连翘提取物最小不干扰稀释浓度；
[0010](4)
进行供试品金银花连翘提取物干扰试验；
[0011](5)
进行供试品金银花连翘提取物细菌内毒素检测
。r/>[0012]在一些实施例中，所述步骤
(1)
中金银花连翘提取物细菌内毒素限值
L
为
0.08EU/mg。
[0013]在一些实施例中，所述步骤
(2)
中鲎试剂灵敏度为
0.12EU/ml。
[0014]在一些实施例中，所述步骤
(3)
中初筛试验中最小不干扰稀释浓度为
0.75mg/ml。
[0015]在一些实施例中，所述步骤
(3)
中初筛试验中最大有效稀释浓度为
3.12mg/ml。
[0016]在一些实施例中，所述步骤
(4)
中干扰试验中最小不干扰稀释浓度为
0.75mg/ml。
[0017]中药制剂双黄连由原料为金银花
、
连翘和黄芩经提取精制而得，主要含有黄芩苷
、
连翘苷
、
绿原酸等
。
[0018]金银花，性寒味甘
、
气味芒香
、
既可清风温之热，又可解血中之毒，适用于温病发热
、
斑疹
、
咽痛
。
黄芩味苦性寒，泻心中之余火，清肠中湿热，适用于心火旺盛，肠胃湿热
、
湿热瘟毒
。
连翘性凉味苦，清心泻火，去上焦各种热症，适用于温病初起
、
头痛
、
发热
、
烦渴，以及热毒郁结引起的痈疮肿痛
、
丹毒
、
斑疹等
。
根据现代药理研究和动物实验证实，这三种中药都有抗菌作用，对金黄色葡萄球菌
、
肺炎球菌
、
溶血性链球菌
、
痢疾杆菌等有一定的抑制作用
。
三药合用制成双黄连，可以清热解毒
、
轻宣透邪，用于治疗风湿邪在肺卫或风热闭肺引起的发热
、
微恶风寒或不恶寒
、
咳嗽气促
、
咯痰色黄
、
咽红肿痛等症，以及上呼吸道感染
、
急性支气管炎
、
急性扁桃腺炎
、
轻型肺炎等
。
[0019]现代药理研究证明，双黄连制剂具有抗菌
、
抗病毒
、
解热等作用，可以清热解毒，清宣风热，适用于外感风热引起的发热
、
咳嗽
、
咽痛等病症
。
临床上被广泛用于治疗发热
、
微恶风寒或不恶寒
、
咳嗽气促
、
咳痰色黄
、
咽红肿痛等急性上呼吸道感染
、
急性支气管炎
、
急性扁桃腺炎
、
轻型肺炎等病症
。
双黄连不仅毒性低，而且对上呼吸道感染和病毒性肺炎的有效率达
92
％，治愈率达
81
％
。
[0020]目前，双黄连制剂有注射液和粉针剂，双黄连提取的方法大多数采用金银花
、
连翘合提，水提醇沉；黄芩单提，水提醇沉的方法；也有采用金银花
、
连翘
、
黄芩分别水提醇沉法
。
[0021]如申请号为
99106224.8
，名称为“一种精制双黄连注射液的生产工艺”，公开了一种精制双黄连注射液的生产工艺，包括：
1、
将金银花及连翘生药煎煮；
2、
所得滤液浓缩后加入乙醇；
3、
溶液静置；
4、
回收乙醇，加去离子水，调
pH
；
5、
静置，超滤膜过滤，浓缩；
6、
向浓缩液中加入乙醇；
7、
静置，回收乙醇；
8、
溶液过滤，得到浸膏；
9、
将上述浸膏
、
常规方法得到的黄芩甙粉及注射用水混合，加热煮沸；
10、
微孔滤膜过滤，得到双黄连注射液
。
[0022]如申请号
89106021.9
，名称为“双黄连粉针剂制备工艺”，公开了一种制备双黄连粉针剂的制备工艺，该专利技术是用酸碱法提取黄芩中的有效成分黄芩苷，用水醇法提取金银花和连翘的有效成分，再将提取的有效成分混合，然后运用冷冻干燥法除去水分，制成疏松固体状的双黄连粉针剂
。
[0023]如申请号
201010274232.8
，名称为“一种金银花提取物的制备方法”，公开了一种金银花提取物的制备方法，包括如下步骤：
1)
超高压提取：在金银花中加入烷醇类溶剂，加压到
100
～
400MPa
，保持
15
～
30min
后泄压，过滤；将滤液浓缩后冷藏，然后离心分离；
2)
纯化：将离心后得到的上清液回收溶剂至流浸膏状；然后加水溶解，上大孔吸附树脂柱，先用5～
10
倍树脂柱体积的水洗脱，然后再用6～
10
倍树脂柱体积的
20
～
30
％烷醇类溶剂洗脱，将醇洗脱液回收溶剂至无醇本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种注射用金银花连翘提取物细菌内毒素的检查方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)
确定注射用金银花连翘提取物细菌内毒素限值
L
；
(2)
复核鲎试剂灵敏度；
(3)
进行初筛试验，确定供试品金银花连翘提取物最小不干扰稀释浓度；
(4)
进行供试品金银花连翘提取物干扰试验；
(5)
进行供试品金银花连翘提取物细菌内毒素检测
。2.
如权利要求1所述的注射用金银花连翘提取物细菌内毒素的检查方法，其特征在于，所述步骤
(1)
中金银花连翘提取物细菌内毒素限值
L
为
0.08EU/mg。3.
如权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹智铭，王均伟，杨先玉，方清朝，王祖红，
申请(专利权)人：河南福森药业有限公司，
类型：发明
国别省市：