一种聚酰亚胺纤维的制备方法及制备的聚酰亚胺纤维技术

本发明专利技术提供一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括：

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰亚胺纤维的制备方法及制备的聚酰亚胺纤维


[0001]本专利技术涉及纤维领域，特别涉及聚酰亚胺纤维的制备
。

技术介绍

[0002]聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环的聚合物，简称
PI
，具有优良耐热性
、
化学稳定性，同时具有优异的力学性能和电性能，广泛应用于航空
、
航天
、
电气
、
微电子以及汽车灯高新

。
聚酰亚胺纺丝后得到的聚酰亚胺纤维可用于航空航天
、
工业烟气粉尘治理等领域，其耐高低温与耐辐射的性能得到很大的应用
。
[0003]目前，制备聚酰亚胺纤维主要有两种方法：一步法和二步法
。
一步法是将二酐和二胺在高沸点溶剂中加热直接聚合成
PI
，再将
PI
溶液进行纺丝；二步法是将二酐和二胺在非质子极性溶剂中聚合成
PAA
，将
PAA
进行纺丝，最后对
PAA
纤维进行热亚胺化或化学亚胺化，生成
PI
纤维
。
一步法制作聚酰亚胺纤维较为复杂，对纺丝条件的控制较为苛刻，不易成丝，且合成中所用的有毒溶剂对人体
、
环境会造成危害和污染
。
目前，聚酰亚胺纤维的纺丝方法多为二步法，将二酐和二胺等摩尔比例合成
PAA
溶液，将
PAA
通过湿法纺丝
、
干法纺丝
、
干
‑
湿法纺丝或者静电纺丝等方法制作出
PAA
纤维，最后通过热亚胺化或化学亚胺化等方法制备成聚酰亚胺纤维
。
如公开号为
CN107022802A
的中国专利申请公开了一种多孔聚酰亚胺纤维及其制备方法，是将二酐单体和二胺单体溶解在反应溶剂中，使其发生缩聚合反应，得到聚酰胺酸纺丝溶液；接下来将聚酰胺酸纺丝溶液纺丝到凝固浴中，利用凝固浴对纺丝后的聚酰胺酸纺丝溶液进行固化，得到聚酰胺酸原丝；最后将聚酰胺酸原丝纤维进行梯度热亚胺化，得到多孔聚酰亚胺纤维
。
又如公开号为
CN102766919A
的中国专利申请公开了一种聚酰亚胺的制备方法，二酐和二胺在非质子极性溶剂中进行聚合反应，得到聚酰胺酸纺丝液，将所述聚酰胺酸纺丝液经喷丝孔挤出后，通过空气层进入凝固浴凝固，得到聚酰胺酸纤维；所述聚酰胺酸纤维进行热亚胺化处理，得到聚酰亚胺初生纤维；所述聚酰亚胺初生纤维进行热牵伸处理，得到聚酰亚胺纤维
。
再如公开号为
CN105648567A
的中国专利申请公开了一种聚酰亚胺超细纤维及其制备方法在，氮气保护下将二胺加入溶剂溶解，然后加入二酐使溶液的固含量为9％
‑
20
％，在温度0‑
50℃
下反应3‑
12
小时获得聚酰胺酸纺丝溶液，将聚酰胺酸纺丝溶液按照湿法或干湿法纺丝工艺进行纺丝，所得聚酰胺酸原丝再采用热酰胺化或化学亚胺化工艺进行酰亚胺化即可
。
[0004]但是，目前常规使用二酐和二胺两种单体进行二元聚合再湿法纺丝时，
PAA
纤维从喷丝孔中出来凝固较为困难，纤维之间
、
纤维与卷绕辊之间相互粘连严重，且纤维强度较低，难以进行完全热亚胺化
。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题在于如何解决聚酰亚胺纤维制备过程中
PAA
纤维从喷丝孔中出来凝固较为困难的问题
。
[0006]本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：一种聚酰亚胺纤维的制备方
法，包括下述步骤：
[0007]1.PAA
溶液的制备
[0008]将
PPD、ODA
和
PMDA
按照物质的量：
0.1
～
0.2:0.9
～
0.8:1
～
1.02
的比例溶于一定质量的非质子极性溶剂中，加料顺序为先加
PPD、
再加
ODA、
最后加
PMDA。
在
15
～
25℃
和氮气的保护下边搅拌边完成低温聚合
。
上述的非质子极性溶剂为
DMAc、NMP、DMF
中的一种或几种，加入量按最终合成固含量
18
％～
20
％为
PAA
溶液核算；搅拌速度为
200
～
400
转
/
分钟；聚合时间为4～
6h。
[0009]2.PAA
纤维的纺丝
[0010]将步骤1制备好的固含量为
18
％～
20
％的
PAA
溶液进行过滤杂质并进行真空脱泡
。
过滤采用的滤网规格为
600
～
800
目，脱泡时间为
40
～
60min。
[0011]将过滤
、
脱泡后的
PAA
溶液置入湿法纺丝机压力罐中，保持恒温
30
～
40℃
，在氮气的压力下，将
PAA
纺丝液从喷丝孔中喷出，纺出的纤维先进入第一凝固浴，在第一凝固浴中形成一定强度的纤维后再进入第二凝固浴；纤维在第二凝固浴中进行适当的牵伸，牵伸倍数为
1.3
～
1.5
倍，牵伸后进行卷绕
。
上述纺丝机的喷丝板采用
30
孔喷丝板，孔径为
0.06mm
，挤出速度为
0.01
～
0.02mL/
孔；第一凝固浴为与
PAA
所用溶剂相同的
20
％的非质子极性溶剂的水溶液，凝固浴长度为
30
～
40cm
；第二凝固浴为乙醇与去离子水的混合溶液，乙醇与去离子水的质量比为
(5
～
7)
：
(5
～
3)
，凝固浴槽长度为
30
～
40cm。
将卷绕后的
PAA
纤维在
30
～
40℃
下烘干
。
[0012]3.PAA
纤维热亚胺化
[0013]将步骤2制得的
PAA
纤维进行热亚胺化处理
。
将
PAA
纤维卷绕到圆柱形玻璃器皿上，使其具有一定的张力；将其置入氮气氛围内进行加热，设置为
100
～
200℃
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：（1）
.PAA
溶液的制备将
PPD、ODA
和
PMDA
按照物质的量：
0.1
～
0.2:0.9
～
0.8:1
～
1.02
的比例溶于一定质量的非质子极性溶剂中，在氮气的保护下边搅拌边完成低温聚合；（2）
.PAA
纤维的纺丝将过滤
、
脱泡后的
PAA
溶液置入湿法纺丝机压力罐中，在氮气的压力下，将
PAA
纺丝液从喷丝孔中喷出，纺出的纤维先进入第一凝固浴，再进入第二凝固浴；纤维在第二凝固浴中进行牵伸，牵伸后进行卷绕，将卷绕后的
PAA
纤维烘干；（3）
.PAA
纤维热亚胺化将步骤2制得的
PAA
纤维进行热亚胺化处理，得到聚酰亚胺纤维
。2.
如权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：步骤1中，加料顺序为先加
PPD、
再加
ODA、
最后加
PMDA。3.
如权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述非质子极性溶剂为
DMAc、NMP、DMF
中的一种或几种，加入量按最终合成固含量
18
％～
20
％为
PAA
溶液核算
。4.
如权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：步骤1中，聚合温度为
15
～
25℃
，搅拌速度为
200
～
400
转
/
分钟；聚合时间为4～
6h。5.
如权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：步骤2中，过滤

【专利技术属性】
技术研发人员：从前开，严烁，刘羲明，周冠辰，杨东，王思甜，闫梦良，潘金峰，
申请(专利权)人：安徽元琛环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：