一种高韧高强聚酰亚胺纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高韧高强聚酰亚胺纤维的制备方法。制备方法包括如下步骤：S1：将二胺和二酐进行聚合反应后得到高粘度范围的聚合原液，然后熟化得到聚酰胺酸纺丝原液；S2：将聚酰胺酸纺丝原液脱泡后进行纺丝得到初生丝；S3：初生丝高温环化及超声波低温牵伸工艺下，纤维中的结晶度达到一定比例，制得聚酰亚胺纤维。本发明专利技术通过严格控制聚合度得到平均分子量大于100000g/mol特殊大分子聚酰亚胺结构，采用高温熟化方式将聚合原液熟化至可纺粘度，纺丝后采用高温环化、超声波低温牵伸方式处理后，得到高韧高强聚酰亚胺纤维，保证高强高模性能同时提高其柔韧性，提高纤维伸长率，改善加工性能。加工性能。

【技术实现步骤摘要】
一种高韧高强聚酰亚胺纤维及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纤维制备
，尤其涉及一种高韧高强聚酰亚胺纤维及其制备方法。

技术介绍

[0002]现有技术中的高强高模聚酰亚胺纤维手感偏硬，伸长率较低，在提高纤维强度时牺牲了纤维的柔韧性，降低了纤维的伸长率，纤维的强度和伸长率没办法同时得到提升。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种高韧高强聚酰亚胺纤维及其制备方法。
[0004]本专利技术的一种高韧高强聚酰亚胺纤维的制备方法，包括如下步骤：
[0005]S1：将二胺和二酐进行聚合反应后得到粘度范围在2000000cp
‑
1000000cp的聚合原液，然后熟化得到聚酰胺酸纺丝原液；
[0006]S2：将聚酰胺酸纺丝原液脱泡后进行纺丝得到初生丝；
[0007]S3：初生丝环化及超声波牵伸工艺下，纤维中的结晶度达到一定比例，制得高韧高强聚酰亚胺纤维；环化温度为300
‑
400℃；牵伸温度为200
‑
350℃。
[0008]进一步的，步骤S3中，纤维中的结晶度达到25
‑
30％。
[0009]进一步的，聚合原液的聚合度范围在0.999
‑
1。
[0010]进一步的，步骤S1中熟化的温度为50
‑
60℃。
[0011]进一步的，聚酰胺酸纺丝原的可纺粘度范围在250000
‑
550000cp。
[0012]进一步的，超声波频率范围在50
‑
500kHz。
[0013]进一步的，所述方法中多种原料为二胺和二酐，其种类大于等于4种；其中，二胺选自3,4
’‑
二氨基二苯醚、4,4
’‑
二氨基二苯醚、4,4
’‑
二氨基二本砜、二氨基苯甲烷、间苯二胺、对苯二胺、5
‑
氨基
‑2‑
(4
‑
氨基苯基)苯并咪唑、5
‑
氨基
‑2‑
(4
‑
氨基苯基)苯并噁唑、1,4
‑
双(4
‑
氨基苯氧基)苯、2,4
‑
双[(4
‑
氨基苯氧基)苯基]丙烷、4,4
‑
二氨基苯酰替苯胺、1,4
‑
双(4
‑
氨基苯氧基)
‑
2叔丁基苯，二酐选自均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐。
[0014]采用上述的制备方法制备的高韧高强聚酰亚胺纤维。
[0015]现有技术中，聚合原液的粘度会直观的反映出聚合体系中平均分子量的大小，体系中大分子越多，原液粘度越大，现有技术中的聚合原液的粘度一般在200000
‑
1000000cp，本专利技术将聚合原液的粘度制备的远远超过现有技术中的粘度，通过严格控制聚合度得到平均分子量大于100000g/mol特殊大分子聚酰亚胺结构，采用高温熟化方式将聚合原液熟化至可纺粘度，纺丝后采用高温环化(相对现有技术的环化温度)、超声波低温(相对现有技术的牵伸温度)牵伸方式处理后，得到高韧高强聚酰亚胺纤维，保证聚酰亚胺纤维高强高模性能同时提高其柔韧性，提高纤维伸长率，改善加工性能。
具体实施方式
[0016]以下是本专利技术的具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。
[0017]实施例1
[0018]一种高韧高强聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0019](1)根据聚合工艺单完成聚合操作及原液(聚酰胺酸溶液)52℃下恒温熟化；
[0020](2)原液通过脱泡器在
‑
0.1MPa的环境下脱泡12h；
[0021](3)脱泡原液进入干法纺丝系统，调整纺丝工艺纺出初生丝；
[0022](4)初生丝进入后处理环化牵伸阶段，进一步发生反应，在320℃高温环化及超声波(80KHZ)低温(230℃)牵伸工艺下，纤维中的结晶度达到一定比例，制得成品聚酰亚胺纤维。
[0023]步骤(1)中关键工艺参数
[0024][0025]实施例2
[0026]一种高韧高强聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0027](1)根据聚合工艺单完成聚合操作及原液(聚酰胺酸溶液)55℃下恒温熟化；
[0028](2)原液通过脱泡器在
‑
0.06MPa的环境下脱泡16h；
[0029](3)脱泡原液进入干法纺丝系统，调整纺丝工艺纺出初生丝；
[0030](4)初生丝进入后处理环化牵伸阶段，进一步发生反应，在300℃高温环化及超声波(120KHZ)低温(250℃)牵伸工艺下，纤维中的结晶度达到一定比例，制得成品聚酰亚胺纤维。
[0031]步骤(1)中关键工艺参数
[0032][0033]实施例3
[0034]一种高韧高强聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0035](1)根据聚合工艺单完成聚合操作及原液(聚酰胺酸溶液)54℃下恒温熟化；
[0036](2)原液通过脱泡器在
‑
0.08MPa的环境下脱泡12h；
[0037](3)脱泡原液进入湿法纺丝系统，调整纺丝工艺纺出初生丝；
[0038](4)初生丝进入后处理环化牵伸阶段，进一步发生反应，在350℃高温环化及超声波(120KHZ)低温(280℃)牵伸工艺下，纤维中的结晶度达到一定比例，制得成品聚酰亚胺纤维。
[0039]步骤(1)中关键工艺参数
[0040][0041]实施例4
[0042]一种高韧高强聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0043](1)根据聚合工艺单完成聚合操作及原液(聚酰胺酸溶液)51℃下恒温熟化；
[0044](2)原液通过脱泡器在
‑
0.1MPa的环境下脱泡8h；
[0045](3)脱泡原液进入干喷湿纺纺丝系统，调整纺丝工艺纺出初生丝；
[0046](4)初生丝进入后处理环化牵伸阶段，进一步发生反应，在315℃高温环化及超声波(60KHZ)低温(260℃)牵伸工艺下，纤维中的结晶度达到一定比例，制得成品聚酰亚胺纤维。
[0047]步骤(1)中关键工艺参数
[0048][0049][0050]实施例5
[0051]一种高韧高强聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0052](1)根据聚合工艺单完成聚合操作及原液(聚酰胺酸溶液)52℃下恒温熟化；
[0053](2)原液通过脱泡器在
‑
0.1MPa的环境下脱泡10h；
[0054](3)脱泡原液进入干法纺丝系统，调整纺丝工艺纺出初生丝；
[0055](4)初生丝进入后处理环化牵伸阶段，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高韧高强聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将二胺和二酐进行聚合反应后得到粘度范围在2000000cp
‑
1000000cp的聚合原液，然后熟化得到聚酰胺酸纺丝原液；S2：将聚酰胺酸纺丝原液脱泡后进行纺丝得到初生丝；S3：初生丝环化及超声波牵伸工艺下，纤维中的结晶度达到一定比例，制得高韧高强聚酰亚胺纤维；环化温度为300
‑
400℃；牵伸温度为200
‑
350℃。2.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤S3中，纤维中的结晶度达到25
‑
30％。3.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，聚合原液的聚合度范围在0.999
‑
1。4.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤S1中熟化的温度为50
‑
60℃。5.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，聚酰胺酸纺丝原的可纺粘度范围在250000
‑
550000cp。6.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，超声波频率范围在50
‑
500kHz。7....

【专利技术属性】
技术研发人员：王士华，刘小念，郭涛，苗岭，董杰，陶明东，张清华，杨珂珂，孙丽，关佃波，
申请(专利权)人：江苏奥神新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：