1-制造技术

本发明专利技术涉及农药领域，公开了一种1‑

【技术实现步骤摘要】
1
‑
苯基
‑3‑
(3
‑
三氟甲基苯基)
‑2‑
丙酮的制备方法


[0001]本专利技术涉及农药领域，具体涉及一种1‑
苯基
‑3‑
(3
‑
三氟甲基苯基
)
‑2‑
丙酮的制备方法
。

技术介绍

[0002]1‑
苯基
‑3‑
(3
‑
三氟甲基苯基
)
‑2‑
丙酮是合成氟啶草酮的一个重要中间体，氟啶草酮也称为氟啶酮
(Fluridone)
，属于吡咯烷酮类除草剂，可用于防除大多数水中或水面杂草，也可作为芽前选择性除草剂，用于防除棉花一年生窄叶
、
阔叶杂草及某些多年杂草，还适用于某些对草甘膦产生抗性的杂草，如长芒苋等
。
[0003]目前，1‑
苯基
‑3‑
(3
‑
三氟甲基苯基
)
‑2‑
丙酮的制备通常通过间三氟甲基苯乙腈和苯乙酸乙酯来制备
。
但该方法使用了价格相对高的苯乙酸乙酯，且该方法的收率不理想
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的成本高
、
收率低等问题，提供一种1‑
苯基
‑3‑
(3
‑
三氟甲基苯基
)
‑2‑
丙酮的制备方法，该方法降低了成本，并且收率更高
。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术面提供一种1‑
苯基
‑3‑
(3
‑
三氟甲基苯基
)
‑2‑
丙酮的制备方法，其中，该方法包括以下步骤，
[0006]1)
在甲醇钠存在下，使间三氟甲基苯乙腈与苯乙酸甲酯进行
Claisen
缩合反应，得到缩合产物；
[0007]2)
将步骤
1)
得到的缩合产物进行酸水解
。
[0008]优选地，步骤
1)
包括：使间三氟甲基苯乙腈和苯乙酸甲酯混合液滴加到回流的甲醇钠甲醇溶液中，进行
Claisen
缩合
。
[0009]优选地，所述甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠含量为
60
‑
90
重量％，更优选为
78
‑
80
重量％
。
[0010]优选地，步骤
1)
中，间三氟甲基苯乙腈与甲醇钠的摩尔比为1：
1.5
‑5，更优选为1：2‑
3。
[0011]优选地，步骤
1)
中，间三氟甲基苯乙腈与苯乙酸甲酯的摩尔比为1：1‑
1.5
，更优选为1：
1.1
‑
1.4。
[0012]优选地，所述
Claisen
缩合反应在有机溶剂存在下进行
。
[0013]优选地，所述有机溶剂为甲苯
、
二甲苯和氯苯中的一种或多种
。
[0014]优选地，相对于1摩尔的间三氟甲基苯乙腈，所述有机溶剂的用量为
500
‑
2000ml。
[0015]优选地，所述
Claisen
缩合反应的条件包括：反应温度为
90
‑
130℃
，反应时间为
0.5
‑
10
小时
。
[0016]优选地，步骤
2)
中，所述酸为硫酸
、
盐酸和醋酸中的一种或多种，更优选为硫酸
。
[0017]优选地，步骤
2)
中，所述酸水解的条件包括：温度为
90
‑
140℃
，时间为2‑
12
小时
。
[0018]根据本专利技术的方法，反应原料更为廉价
、
方法简单
、
产率更高，单步反应定量收率
可达到
97
％，两步总收率达到
70
‑
75
％，更适合工业化生产
。
具体实施方式
[0019]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值
。
对于数值范围来说，各个范围的端点值之间
、
各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开
。
[0020]本专利技术面提供一种1‑
苯基
‑3‑
(3
‑
三氟甲基苯基
)
‑2‑
丙酮的制备方法，其中，该方法包括以下步骤，
[0021]1)
在甲醇钠存在下，使间三氟甲基苯乙腈与苯乙酸甲酯进行
Claisen
缩合反应，得到缩合产物；
[0022]2)
将步骤
1)
得到的缩合产物进行酸水解
。
[0023]根据本专利技术，优选地，步骤
1)
包括：使间三氟甲基苯乙腈和苯乙酸甲酯混合液滴加到回流的甲醇钠甲醇溶液中，进行
Claisen
缩合
。
[0024]作为上述滴加的速度只要保证缩合反应在后述缩合反应温度范围内即可
。
[0025]根据本专利技术，为了使所述缩合反应更好地进行，进一步提高纯度和收率，优选地，所述甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠含量为
60
‑
90
重量％；更优选地，所述甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠含量为
75
‑
85
重量％；进一步优选地，所述甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠含量为
78
‑
80
重量％
。
[0026]在本专利技术中，初始制备的甲醇钠中可能含有较多的甲醇，浓度达不到上述范围，当然使用这样的甲醇钠甲醇溶液反应依然可以进行，但优选在使甲醇升温回流的过程中，将部分甲醇采出，在采出的过程中，如果析出固体盐可以使用甲苯进行溶解
。
[0027]根据本专利技术，步骤
1)
中，间三氟甲基苯乙腈与甲醇钠的摩尔比可以为1：
1.5
‑5；优选地，间三氟甲基苯乙腈与甲醇钠的摩尔比为1：2‑
3。
[0028]作为间三氟甲基苯乙腈与甲醇钠的摩尔比的具体例子，例如可以举出：1：
1.5、1
：
1.6、1
：
1.7、1
：
1.8、1
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种1‑
苯基
‑3‑
(3
‑
三氟甲基苯基
)
‑2‑
丙酮的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，
1)
在甲醇钠存在下，使间三氟甲基苯乙腈与苯乙酸甲酯进行
Claisen
缩合反应，得到缩合产物；
2)
将步骤
1)
得到的缩合产物进行酸水解
。2.
根据权利要求1所述的方法，其中，步骤
1)
包括：使间三氟甲基苯乙腈和苯乙酸甲酯混合液滴加到回流的甲醇钠甲醇溶液中，进行
Claisen
缩合
。3.
根据权利要求2所述的方法，其中，所述甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠含量为
60
‑
90
重量％，优选甲醇钠含量为
78
‑
80
重量％
。4.
根据权利要求1‑3中任意一项所述的方法，其中，步骤
1)
中，间三氟甲基苯乙腈与甲醇钠的摩尔比为1：
1.5
‑5，优选为1：2‑
3。5.
根据权利要求1‑3中任意一项所述的方法，其中，步骤
1)
中，间三氟甲基苯乙腈...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘俊辛，张艳芳，王磊，赵建民，闫涛，孙自培，郑亚彬，
申请(专利权)人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：