解毒喹的清洁化制备方法技术

本发明专利技术涉及除草剂制备领域，公开了一种解毒喹的清洁化制备方法，该方法包括：1)在第一有机溶剂、碱和第一催化剂存在下，使5‑氯‑8‑羟基喹啉和氯乙酸甲酯进行第一接触反应，得到5‑氯‑8‑羟基喹啉乙酸甲酯的步骤；2)在第二有机溶剂和第二催化剂存在下，使步骤1)得到的5‑氯‑8‑羟基喹啉乙酸甲酯和2‑庚醇进行第二接触反应，得到解毒喹的步骤；其中，步骤2)中，所述第二催化剂为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸异丙酯和钛酸异丁酯中的一种或多种。根据本发明专利技术的方法，能够使废水量减少、生产成本降低，并且能够显著提高解毒喹的收率和纯度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及除草剂生产，具体地涉及一种解毒喹的清洁化制备方法。

技术介绍

1、解毒喹又名为解草酯，化学名称为1-甲基己基-(5-氯-8-羟基喹啉氧基)乙酸酯，解毒喹英文名称为cloquintocet-mexyl，cas登录号为99607-70-2。工业品外观为浅黄色固体粉末，熔点为60.9℃，常用于除草剂中。

2、目前，解毒喹的生产工艺主要有以下三种：1)5-氯-8-羟基喹啉与氯乙酸甲酯反应生成5-氯-8-喹啉氧基乙酸甲酯，再与2-庚醇通过酯交换反应生成解草酯。2)氯乙酰氯与2-庚醇合成氯乙酸22-庚酯，再与5-氯-8-羟基喹啉合成解草酯。3)8-羟基喹啉与氯乙酸甲酯反应生成8-羟基喹啉氧基乙酸甲酯，再水解为8-羟基喹啉氧基乙酸，最后与2-庚醇通过酯化反应生成解草酯。但是，上述现有方法存在废水量多、生产成本高、产品收率低的问题。

技术实现思路

1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的解毒喹生产工艺中，废水量多、生产成本高、产品收率低的问题，提供一种解毒喹的清洁化制备方法，该方法能够使废水量减本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种解毒喹的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二催化剂为钛酸四丁酯和/或钛酸异丙酯，优选为钛酸异丙酯。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、1.4-二氧六环、乙二醇二甲醚、氯仿和乙腈中的一种或多种，优选为N,N-二甲基甲酰胺；

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二有机溶剂为甲苯和/或氯苯，优选为甲苯。

5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤1)中，5-氯-8-羟基喹啉与所述第一有机溶剂的摩尔比为1：5-10，优选为1：6-...

【技术特征摘要】

1.一种解毒喹的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二催化剂为钛酸四丁酯和/或钛酸异丙酯，优选为钛酸异丙酯。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一有机溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、1.4-二氧六环、乙二醇二甲醚、氯仿和乙腈中的一种或多种，优选为n,n-二甲基甲酰胺；

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二有机溶剂为甲苯和/或氯苯，优选为甲苯。

5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤1)中，5-氯-8-羟基喹啉与所述第一有机溶剂的摩尔比为1：5-10，优选为1：6-7；

6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步...

【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，倪肖元，吴坤，王龙，汪韬，郭晓伟，
申请(专利权)人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：