一种制备空气中甲酸气体标准物质的系统及方法技术方案

本发明专利技术涉及制备甲酸气体标准物质的技术领域，更具体地，涉及一种制备空气中甲酸气体标准物质的系统及方法

【技术实现步骤摘要】
一种制备空气中甲酸气体标准物质的系统及方法


[0001]本专利技术涉及制备甲酸气体标准物质的
，更具体地，涉及一种制备空气中甲酸气体标准物质的系统及方法
。

技术介绍

[0002]甲酸
(HCOOH)
，又称蚁酸，无色而具有刺激性气味，是基本有机化工原料之一，广泛用于农药
、
皮革
、
染料
、
医药和橡胶等工业
。
甲酸是城市大气中含量最丰富的有机酸，大气中甲酸的含量一般比主要的无机酸
(
硝酸
、
盐酸
)
丰富，尽管甲酸是造成大气酸化的主要因素之一，但目前对于甲酸的排放
、
监测工作有限
。
为规范生态环境监测工作，生态环境部日前批准发布了
《
环境空气颗粒物中甲酸
、
乙酸和乙二酸的测定离子色谱法
》(HJ 1271
‑
2022)
为国家生态环境标准，填补了我国对大气中甲酸监测标准的空白
。
目前气体中甲酸的定量检测主要采用离子色谱法，环境空气样品中的甲酸经水超声提取
、
离子色谱柱分离后，用抑制型电导检测器检测
。
该方法步骤繁琐，分析过程的误差较大，而利用氦离子化检测器气相色谱直接分析气体中甲酸方法更简便，测量准确度更高
。
但是目前缺少甲酸气体标准物质，不能满足空气中甲酸含量的溯源要求
。
>[0003]目前，由液体制备气体标准物质的方法为注射称量法，即将液体通过注射器注入一个由两端密封阀封闭的具有一定体积的不锈钢管中，然后将不锈钢管连接在制备系统中，将不锈钢管中的液体转移到目标气瓶中，再加入稀释气混合
。
但是纯甲酸有强烈的挥发性和吸水性，在利用注射器转移过程中会产生不可控的质量损失，并且引入较多水分，难以对甲酸量值进行准确计算
。

技术实现思路

[0004]本专利技术为克服上述现有技术中难以对甲酸量值进行准确计算的问题，提供一种制备空气中甲酸气体标准物质的系统及方法
。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种制备空气中甲酸气体标准物质的系统，包括氮气源
、
氧气源
、
真空泵
、
原料容器
、
中间容器
、
成品容器
、
第一三通阀
、
第二三通阀
、
催化裂解管及催化氧化管；所述氮气源
、
氧气源及真空泵与第一三通阀连通；所述原料容器依次通过第二三通阀
、
催化裂解管与中间容器相连通；所述中间容器通过催花氧化管路与成品容器相连通；所述第一三通阀与第二三通阀相连通
。
[0006]催化裂解管用于将三聚甲醛蒸汽裂解为甲醛；催化氧化管用于将甲醛氧化为甲酸；中间容器用于暂存中间产物，便于从中取样检测；氧气源不但用于提供氧气将甲醛氧化为甲酸，还可以与氮气源提供的氮气充入成品容器中，以形成类似空气的气氛
。
[0007]进一步地，所述中间容器上连通安装有第一开关阀及第二开关阀，所述催化裂解管通过第一开关阀与中间容器连通，所述中间容器通过第二开关阀与催化氧化管连通
。
[0008]进一步地，所述催化裂解管上设有第一加热件，所述催化氧化管上设有第二加热件，所述原料容器上设有第三加热件
。
[0009]进一步地，所述催化裂解管路内填充有酸化玻璃球；所述催化氧化管路内填充有
V
‑
Ti
‑
O
催化剂
。
[0010]进一步地，所述成品容器上设有第三开关阀，成品容器通过第三开关阀与催化氧化管连通，成品容器底部设有称重件
。
[0011]本专利技术还提供一种利用前述系统制备空气中甲酸气体标准物质的方法，包括如下步骤：
[0012]S1.
将装有
Xmg
的三聚甲醛的原料容器与第二三通阀相分离，然后将原料容器抽真空，抽真空后称重，记录此时原料容器的重量值
m1
；
[0013]S2.
将抽真空后的原料容器再次与第二三通阀相连通，然后将第二三通阀与原料容器相连的通路关闭，第二三通阀的剩余两通路开启，第一三通阀的三个通路均开启；打开第一开关阀
、
第二开关阀，关闭第三开关阀，并开启真空泵开始对系统抽真空；
[0014]S3.
完成对系统的抽真空后，关闭真空泵，关闭氮气源及氧气源，将第一三通阀的三个通路全部关闭，将第二三通阀与原料容器相连的通路全部开启，关闭第二开关阀；开启第三加热件对原料容器进行加热至
60℃、
开启第一加热件对催化裂解管进行加热；
[0015]S4.t
小时后，关闭第一加热件；待催化裂解管路冷却至室温，开启第一三通阀的全部通路，开启氧气源，关闭第二三通阀与原料容器相连的通路；打开第一三通阀与氧气源相连的通路，并开启氧气源；
[0016]S5.
关闭第一开关阀与氧气源，开启第二加热件对氧化催化管加热至
120
～
140℃
，然后开启氧气源，使氧气源流出的氧气流速为
kml/min
，再开启第一开关阀
、
第二开关阀
、
第三开关阀
。
[0017]S6.
关闭第二加热件
、
第三开关阀及氧气源，并称量成品容器的重量
Ma
；
[0018]S7.
开启第二三通阀的全部通路，开启真空泵一段时间后关闭真空泵，然后将第二三通阀与原料容器相连的通路关闭，开启氮气源，氮气源流出的氮气流速为
jml/min
，开启第三开关阀，向成品容器内充装
mN
质量的氮气后关闭第三开关阀，再称量成品容器的重量
Mb
及原料容器的重量
m2
；
[0019]S8.
计算成品容器中各组分的物质的量
。
[0020]进一步地，所述氮气流速
jml/min:
氧气流速
kml/min
＝
4:1。
[0021]进一步地，所述步骤
S3
为：
[0022]完成对系统的抽真空后，关闭真空泵，关闭氮气源及氧气源，将第一三通阀的三个通路全部关闭，将第二三通阀与原料容器相连的通路全部开启，关闭第二开关阀；开启第三加热件对原料容器进行加热至
60℃、
开启第一加热件对催化裂解管进行加热至
170
～
190℃。
[0023]进一步地，所述步骤
S1
与步骤
S4
中，...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种制备空气中甲酸气体标准物质的系统，其特征在于，包括氮气源
(1)、
氧气源
(2)、
真空泵
(3)、
原料容器
(4)、
中间容器
(5)、
成品容器
(6)、
第一三通阀
(7)、
第二三通阀
(8)、
催化裂解管
(9)
及催化氧化管
(10)
；所述氮气源
(1)、
氧气源
(2)
及真空泵
(3)
与第一三通阀
(7)
连通；所述原料容器
(4)
依次通过第二三通阀
(8)、
催化裂解管
(9)
与中间容器
(5)
相连通；所述中间容器
(5)
通过催花氧化管路与成品容器
(6)
相连通；所述第一三通阀
(7)
与第二三通阀
(8)
相连通
。2.
根据权利要求1所述的制备空气中甲酸气体标准物质的系统，其特征在于，所述中间容器
(5)
上连通安装有第一开关阀
(11)
及第二开关阀
(12)
，所述催化裂解管
(9)
通过第一开关阀
(11)
与中间容器
(5)
连通，所述中间容器
(5)
通过第二开关阀
(12)
与催化氧化管
(10)
连通
。3.
根据权利要求1所述的制备空气中甲酸气体标准物质的系统，其特征在于，所述催化裂解管
(9)
上设有第一加热件
(14)
，所述催化氧化管
(10)
上设有第二加热件
(15)
，所述原料容器
(4)
上设有第三加热件
(16)。4.
根据权利要求3所述的制备空气中甲酸气体标准物质的系统，其特征在于，所述催化裂解管
(9)
路内填充有酸化玻璃球
(19)
；所述催化氧化管
(10)
路内填充有
V
‑
Ti
‑
O
催化剂
。5.
根据权利要求1所述的制备空气中甲酸气体标准物质的系统，其特征在于，所述成品容器
(6)
上设有第三开关阀
(13)
，成品容器
(6)
通过第三开关阀
(13)
与催化氧化管
(10)
连通，成品容器
(6)
底部设有称重件
(17)。6.
一种用权利要求1‑5任一项中的系统制备空气中甲酸气体标准物质的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.
将装有
Xmg
的三聚甲醛的原料容器
(4)
与第二三通阀
(8)
相分离，然后将原料容器
(4)
抽真空，抽真空后称重，记录此时原料容器
(4)
的重量值
m1
；
S2.
将抽真空后的原料容器
(4)
再次与第二三通阀
(8)
相连通，然后将第二三通阀
(8)
与原料容器
(4)
相连的通路关闭，第二三通阀
(8)
的剩余两通路开启，第一三通阀
(7)
的三个通路均开启；打开第一开关阀
(11)、
第二开关阀
(12)
，关闭第三开关阀
(13)
，并开启真空泵
(3)
开始对系统抽真空；
S3.
完成对系统的抽真空后，关闭真空泵
(3)
，关闭氮气源
(1)
及氧气源
(2)
，将第一三通阀
(7)
的三个通路全部关闭，将第二三通阀
(8)
与原料容器
(4)
相连的通路全部开启，关闭第二开关阀
(12)
；开启第三加热件
(16)
对原料容器
(4)
进行加热至
60℃、
开启第一加热件
(14)
对催化裂解管
(9)
进行加热；
S4.t
小时后，关闭第一加热件
(14)
；待催化裂解管
(9)
路冷却至室温，开启第一三通阀
(7)
...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹强，贾相锐，叶丽芳，周阳，毛沅文，杨定成，黄彦捷，谢昭群，
申请(专利权)人：广东省计量科学研究院华南国家计量测试中心，
类型：发明
国别省市：