一种制备制造技术

本发明专利技术公开了一种制备

【技术实现步骤摘要】
一种制备Cu
‑
SSZ
‑
39分子筛的方法


[0001]本专利技术涉及催化
，尤其涉及一种制备
Cu
‑
SSZ
‑
39
分子筛的方法
。

技术介绍

[0002]氮氧化物
(NOx)
会引起光化学烟雾
、
酸雨和温室效应等一系列环境问题，已严重危害人类的健康，并且随着机动车数量的增加和工业的迅速发展，
NOx
排放量日益增多，必将引起生态和环境的严重恶化
。
因而，消除
NOx
污染问题刻不容缓
。
目前，
NOx
主导控制技术是
NH3
选择性催化还原
(NH3
‑
SCR)
，其关键是选择性能优异的催化剂，这将决定整个催化反应体系的成败
。
[0003]选择性催化还原（
selective catalytic reduction
，缩写为
SCR
）催化剂时一种应用在电厂
、
机动车脱硝系统上的催化剂
。
在
SCR
反应中，
SCR
催化剂能够促使还原剂选择性的与烟气中的氮氧化物在一定温度下发生化学反应
。
[0004]通常
SCR
催化剂通常是以沸石为载体
、
负载
SCR
活性组分制备而成的具有晶体结构的分子筛；沸石是具有相当规整的孔径大小的硅铝酸盐晶体材料，比如
β
沸石
、Y
沸石
、X
沸石
、
八面沸石
、
丝光沸石
、
毛沸石
、ZSM
‑
5、ZSM
‑
8、ZSM
‑
11、ZSM
‑
12
沸石等，这些沸石可以与
Cu、Fe、Mn、Ag、V、Ti、Co
等金属交换，或者沸石本身含有一部分
Cu、Fe
等金属
。
但是，上述已知的金属改性的沸石催化剂在氨选择性催化还原氮氧化物的过程中只能在较窄的温度区域范围内进行氮氧化物的净化，在
200℃
以下都不具有高活性的
NOx
净化性能，水热稳定性差，低温条件下活性较低
。
[0005]1999
年美国雪佛龙公司首次报道合成出了的
SSZ
‑
39
分子筛，属于
AEI
结构分子筛，其笼结构与
CHA
分子筛类似，笼尺寸能够包含直径达到球体
。
区别在以四元环连接的相邻两个双六元环结构中
CHA
结构的相邻双六元环在空间上呈平行结构，而
AEI
结构中两相邻双六元环呈镜面对称分布
。
这样的结构区别导致
AEI
结构中的八元环孔道具有较小的孔径，其催化活性更高，抗积碳性能更优
。
离子交换或负载金属活性组分的
AEI
分子筛催化剂，展现出独特的选择还原反应
(SCR)
活性，对氮氧化物
(NOx)
有很好的还原处理性能，已经引起了广泛的关注
。
[0006]现有技术中，
Cu
‑
SSZ
‑
39
分子筛的制造方法一般采用以下方式：将作为有机结构导向剂（
SDA
）的哌啶鎓类氢氧化物添加至作为原料的
Y
型沸石和二氧化硅类物质，在碱的存在下搅拌并且进行水热合成，经处理后焙烧
、
铵交
、
再次处理后焙烧后再用铜盐进行铜的负载，再次进行处理焙烧得到
Cu
‑
SSZ
‑
39
分子筛，用这种方法合成出来的分子筛工艺复杂，生产成本比较高，不利于大规模工业生产
。
[0007]CN112279269A 公开了一步法制备
Cu
‑
SSZ
‑
39
分子筛的方法，将模板剂
、
碱性物质
、Cu
‑
SSZ
‑
13
分子筛
、
去离子水混合，进行反应，经处理焙烧后得到
Cu
‑
SSZ
‑
39
分子筛，该方法工艺简单，但是作为硅源
、
铝源及铜源为一体的原材料
Cu
‑
SSZ
‑
13
分子筛价格比较贵，限制了其成本竞争力；
CN 110510635
公开了及一种
Cu
‑
SSZ
‑
39
分子筛及其制备的方法和用途，采用
beta
分子筛作为硅源和铝源，将其与含氮有机模板剂
、
水
、
铜源
、
四乙烯五胺和碱源混合，
晶化，焙烧，得到所述
Cu
‑
SSZ
‑
39
分子筛，该方法是将铜源反应生产铜氨络合物，与其他原料一起反应生产
Cu
‑
SSZ
‑
39
分子筛，铜含量控制比较困难
。
[0008]上述两种方法的设计思路都是将铜源提前引入，参与分子筛合成中的反应，都存在一定的局限性，造成催化效率不高
。
因此有必要提出一种制备出催化活性高，且简单易操作的
Cu
‑
SSZ
‑
13
分子筛制备方法
。

技术实现思路

[0009]介于上述原因，为了使铜的含量可以控制且能将生产工艺简单化，本专利技术的目的在于提供一种制备
Cu
‑
SSZ
‑
39
分子筛的方法，用有机模板剂
、
硅源
、
铝源
、
碱源和水形成凝胶，动态晶化水热合成碱金属
‑
SSZ
‑
39
分子筛，经过滤干燥后用酸处理，经过滤，水洗后用铜盐直接进行铜离子交换，焙烧后获得
Cu
‑
SSZ
‑
39
分子筛
。
其中，主要是这种分子筛合成方法不需要铵交换工艺，且由传统工艺的三次焙烧降至一次，合成工艺简单可靠，易于实现
。
[0010]本申请的技术方案发现，现有技术中（例如
CN112279269A 公开了一步法制备
Cu
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种制备
Cu
‑
SSZ
‑
39
分子筛的方法，包括：步骤
S110
：将模板剂
、
铝源
、
硅源在碱性水溶液中混合在一起，进行凝胶化反应，得到凝胶；步骤
S120
：在晶种的作用下，使得凝胶进行晶化反应，得到晶化物；步骤
S130
：将晶化物进行过滤
、
干燥
、
酸处理，得到处理后的碱金属
‑
SSZ
‑
39
分子筛；步骤
S140
：将处理后的碱金属
‑
SSZ
‑
39
分子筛与铜盐水溶液进行铜离子交换，过滤
、
水洗
、
干燥，再经过焙烧得到
Cu
‑
SSZ
‑
39
分子筛
。2.
根据权利要求1所述的一种制备
Cu
‑
SSZ
‑
39
分子筛的方法，所述步骤
S110
中：模板剂与硅的摩尔比为
0.05
‑1：1；溶液中碱性物质与硅的摩尔比为
0.1
‑
0.8
：1；硅源中硅与铝源中铝的摩尔比5‑
40
：1；溶液中碱性物质与水的质量比为1：
10
‑
100。3.
根据权利要求1所述的一种制备
Cu
‑
SSZ
‑
39
分子筛的方法，所述碱性水溶液可以为氢氧化钾
、
氢氧化钠的一种或几种
。4.
根据权利要求1所述的一种制备
Cu
‑
SSZ
‑
39
分子筛的方法，所述模板剂中为氢氧化哌啶鎓盐，氢氧化金刚烷胺盐
、
氯化胆碱的一种或多种；所述铝源为
Y
型分子筛；硅源为水玻璃
、
...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁珂，王广涛，
申请(专利权)人：天津派森新材料技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：