一种磁性吸波气凝胶微球制造技术

本发明专利技术属于微波吸收材料领域，具体涉及一种磁性吸波气凝胶微球

【技术实现步骤摘要】
一种磁性吸波气凝胶微球、制备方法及应用


[0001]本专利技术属于微波吸收材料领域，具体涉及一种磁性吸波气凝胶微球
、
制备方法及应用
。

技术介绍

[0002]轻质高效电磁波吸收材料已成为电子设备
、
通信工程和航空航天等领域电磁干扰防护的关键材料
。
碳基纳米材料如碳纳米管，石墨烯，碳纤维等由于其密度低
、
损耗机制丰富等特点，表现出良好的电磁波吸收性能
。
然而由于纳米材料在聚合物基体中分散不均匀，易团聚，难以实现最佳吸波效果
。
碳基气凝胶，如石墨烯气凝胶，一种由二维氧化石墨烯纳米片组装而成的三维多孔网络结构材料，因具有超轻质
、
可调的导电性及本征均匀分散特性，在微波吸收领域展现出良好的应用前景，此外，三维网络结构可以作为骨架结构负载其他介电
/
磁损耗介质，以进一步提高微波吸收性能
。
但是传统块状气凝胶往往具有设备依赖性强
、
材料尺寸大及量化生产性差等缺点，并且忽略了特定应用场景对材料形状尺寸的要求，难以制备复杂形状的吸波器件，在一定程度上限制了其实际应用
。
为此，我们提出一种磁性吸波气凝胶微球
、
制备方法及应用
。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种磁性吸波气凝胶微球
、
制备方法及应用，以解决上述
技术介绍
中提出的问题<br/>。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0005]一种磁性吸波气凝胶微球的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0006](1)、
制备核壳异质气凝胶微球
[0007]将芳纶纤维
、
氢氧化钾分散在二甲基亚砜溶液中得到芳纶纳米纤维分散液，将芳纶纳米纤维分散液通过滴定装置逐滴滴入在凝固浴中获得湿凝胶微球，将湿凝胶微球置于置换液中，充分置换溶剂后，将湿凝胶微球置于含有钴盐的溶液
A
中得到混合物，对混合物搅拌
、
静置，再将搅拌均匀的含有有机配体的溶液
B
加入混合物中，室温条件下搅拌，然后进行陈化处理，陈化处理结束后用溶剂洗去湿凝胶微球表面多余的钴盐或有机配体，将经过陈化处理过的湿凝胶微球干燥得到核壳异质气凝胶微球；
[0008](2)、
制备磁性吸波气凝胶微球
[0009]将核壳异质气凝胶微球置于管式炉中，在惰性气氛保护下进行热处理，即可得到磁性吸波气凝胶微球；
[0010]所述芳纶纤维与氢氧化钾的质量比为
2:3
～
3:2
，所述芳纶纳米纤维分散液的浓度为5～
20mg/ml
，所述钴盐与有机配体的摩尔比为1：6～1：8，所述湿凝胶微球与钴盐的质量比为7：5～7：
1。
[0011]优选地，所述步骤
(1)
中的滴定装置为恒流蠕动泵，所述恒流蠕动泵出液口的直径为
0.5mm
～
2mm。
[0012]优选地，所述凝固浴为去离子水
、
叔丁醇
、
甲酸或乙酸中的一种或几种组成的混合溶液
。
[0013]优选地，置换液与溶液
A、
溶液
B
的溶剂以及洗涤溶剂一致，为甲醇
、
乙醇或水的一种或多种；湿凝胶微球进行置换时，需要更换溶剂2～4次，每次间隔3～
6h。
[0014]优选地，所述钴盐为醋酸钴
Co(CH3CH2OO)2·
4H2O、
硝酸钴
Co(NO3)2·
6H2O、
氯化钴
CoCl2·
6H2O
中的一种，所述有机配体为2‑
甲基咪唑
。
[0015]优选地，所述步骤
(1)
中干燥采用的是冷冻干燥方式，所述冷冻干燥时使用的冻干剂为叔丁醇
、
丙二醇
、
聚乙二醇中的一种，所述冷冻干燥温度为：
‑
40
～
‑
60℃
，冷冻干燥时间为
12
～
72h。
[0016]优选地，所述步骤
(2)
中热处理的步骤为：先以
3℃/min
的升温速率升至
600
～
900℃
，然后保温2～
4h
，最后再自然冷却至室温
。
[0017]优选地，一种磁性吸波气凝胶微球由所述的方法制备而成
。
[0018]优选地，所述磁性吸波微球包括球形外壳和内部主体框架，其中球形外壳为紧密排布的
Co@C
纳米颗粒，内部主体框架为相互连接的三维互穿碳纳米纤维网络结构，所述磁性吸波气凝胶微球的直径为
1mm
～
3mm
，密度为8～
25mg/cm3。
[0019]优选地，所述的磁性吸波气凝胶微球在电磁波吸收领域的应用
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021]1、ZIF
‑
67
微粒表面往往带有正电荷，因静电作用，各微粒间相互排斥，
ZIF
‑
67
颗粒的收集往往比较困难，提高了
ZIF
‑
67
与其他材料复合的难度
。
本专利技术利用原位生长的方式可以简单地实现轻质柔性
ZIF
‑
67@ANF
复合气凝胶微球的制备；
[0022]2、
球型气凝胶结构的设计增强了电磁波在表面的多重散射和反射，优化了阻抗匹配；
[0023]3、
核壳异质结构构建了从外到内的阻抗渐变梯度，从而提高了材料的表面阻抗匹配
。
外部的
Co@C
层具有良好的阻抗匹配能力，能够有效地将电磁波引入气凝胶内部，内部的碳纳米纤维则提供了良好的导电损耗，整体结构设计提升了吸波性能，磁性金属与碳材料异质结构丰富了损耗机制，进一步提高了电磁波损耗能力，使最终获得的
Co@C/CNF
气凝胶微球具有良好的综合吸波性能，在2‑
18GHz
范围内，电磁波吸收率超过
90
％的有效带宽可达
8.72GHz
，最小反射损耗达
‑
60.69dB。
因此，通过气凝胶形状和结构的创新设计，引入更有效的电磁损耗和协同增强是实现宽带高效电磁波吸收的有效途径
。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种磁性吸波气凝胶微球的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)、
制备核壳异质气凝胶微球将芳纶纤维
、
氢氧化钾分散在二甲基亚砜溶液中得到芳纶纳米纤维分散液，将芳纶纳米纤维分散液通过滴定装置逐滴滴入在凝固浴中获得湿凝胶微球，将湿凝胶微球置于置换液中，充分置换溶剂后，将湿凝胶微球置于含有钴盐的溶液
A
中得到混合物，对混合物搅拌
、
静置，再将搅拌均匀的含有有机配体的溶液
B
加入混合物中，室温条件下搅拌，然后进行陈化处理，陈化处理结束后用溶剂洗去湿凝胶微球表面多余的钴盐或有机配体，将经过陈化处理过的湿凝胶微球干燥得到核壳异质气凝胶微球；
(2)、
制备磁性吸波气凝胶微球将核壳异质气凝胶微球置于管式炉中，在惰性气氛保护下进行热处理，即可得到磁性吸波气凝胶微球；所述芳纶纤维与氢氧化钾的质量比为
2:3
～
3:2
，所述芳纶纳米纤维分散液的浓度为5～
20mg/ml
，所述钴盐与有机配体的摩尔比为1：6～1：8，所述湿凝胶微球与钴盐的质量比为7：5～7：
1。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤
(1)
中的滴定装置为恒流蠕动泵，所述恒流蠕动泵出液口的直径为
0.5mm
～
2mm。3.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述凝固浴为去离子水
、
叔丁醇
、
甲酸或乙酸中的一种或几种组成的混合溶液
。4.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，置换液与溶液
A、
溶液
B
的溶剂以及洗涤溶剂一致，为甲醇
、
乙醇
、
水的一种或多种；湿...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵高峰，许如盼，
申请(专利权)人：南京信息工程大学，
类型：发明
国别省市：