壳聚糖吸附材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种壳聚糖吸附材料及其制备方法

【技术实现步骤摘要】
壳聚糖吸附材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种壳聚糖吸附材料及其制备方法
。

技术介绍

[0002]甲壳素是海洋甲壳类动物的壳中广泛存在的一种多糖类物质
。
壳聚糖是甲壳素脱乙酰基产物，其分子中含有氨基
、
羟基等，能与重金属离子形成稳定的络合物，可用于重金属冶金和废水处理
。
壳聚糖是一种生物高分子，具有成本低
、
易于化学改性
、
无毒
、
生物亲和性好等优点
。
壳聚糖是一种线形聚合物，在酸性条件下易软化流失，应用条件受到限制
。
一般采用对壳聚糖进行交联或化学修饰的方法来改善其性能，但交联或化学修饰会降低起吸附作用的有效活性基团数目
。
[0003]8‑
羟基喹啉中存在具有未成键的孤对电子
N、O
原子，若能将其引入壳聚糖分子中，将能得到具有更高选择性
、
更强结合力的壳聚糖螯合吸附吸附材料
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的一个目的在于提供一种壳聚糖吸附材料的制备方法，该制备方法得到的壳聚糖吸附材料对铀的吸附容量较高
。
本专利技术的另一个目的在于提供一种壳聚糖吸附材料
。
[0005]本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的
。
[0006]一方面，本专利技术提供一种壳聚糖吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)
将凝胶状壳聚糖微球与环氧氯丙烷反应，得到含氯基团的交联壳聚糖微球；
[0008](2)
将交联壳聚糖微球与六次甲基四胺反应，得到胺化壳聚糖微球；
[0009](3)
将胺化壳聚糖微球与8‑
羟基喹啉反应，得到壳聚糖吸附材料
。
[0010]本专利技术以六次甲基四胺作为胺化试剂能够得到空间位阻较小的伯胺化壳聚糖微球，这样有助于将8‑
羟基喹啉改性基团引入壳聚糖微球中，提高壳聚糖吸附材料的铀吸附容量
。
[0011]根据本专利技术的制备方法，优选地，凝胶状壳聚糖微球与环氧氯丙烷的质量体积比为
1:(1
～
10)g/mL。
更优选地，凝胶状壳聚糖微球与环氧氯丙烷的质量体积比为
1:(2
～
7)g/mL。
最优选地，凝胶状壳聚糖微球与环氧氯丙烷的质量体积比为
1:(3.5
～
4.5)g/mL。
[0012]根据本专利技术的制备方法，优选地，步骤
(1)
在异丙醇
、
丙酮和水的存在下反应，反应温度为
40
～
80℃
，反应时间为
15
～
35h。
[0013]异丙醇
、
丙酮和水的体积比可以为
(16
～
60):(0.5
～
5):1
；优选为
(20
～
50):(1
～
3):1。
[0014]凝胶状壳聚糖微球与异丙醇的质量体积比可以为
1:(80
～
300)g/mL
；优选为
1:(100
～
250)g/mL。
[0015]步骤
(1)
中，反应温度优选为
50
～
70℃。
反应时间优选为
20
～
30h。
反应可以在搅拌的条件下进行
。
[0016]在某些实施方式中，将凝胶状壳聚糖微球与异丙醇混合，得到第一混合液
。
将环氧氯丙烷
、
丙酮和水混合，得到第二混合液
。
将第二混合液加入至第一混合液中，使第一混合液和第二混合液中的物质反应
。
[0017]在某些实施方式中，步骤
(1)
中还包括将反应得到的第一反应产物抽滤，然后用水洗涤，得到含氯基团的交联壳聚糖微球
。
[0018]根据本专利技术的制备方法，优选地，凝胶状壳聚糖微球与六次甲基四胺的质量体积比为
1:(1
～
8)g/mL。
更优选地，凝胶状壳聚糖微球与六次甲基四胺的质量体积比为
1:(2
～
7)g/mL。
最优选地，凝胶状壳聚糖微球与六次甲基四胺的质量体积比为
1:(3.5
～
4.5)g/mL。
[0019]根据本专利技术的制备方法，优选地，步骤
(2)
在二甲基亚砜的存在下反应，反应温度为
50
～
90℃
，反应时间为3～
15h。
[0020]凝胶状壳聚糖微球与二甲基亚砜的质量体积比可以为
1:(50
～
200)g/mL
；优选为
1:(75
～
150)g/mL。
[0021]步骤
(2)
中，反应温度优选为
65
～
80℃。
反应时间优选为5～
10h。
[0022]在某些实施方式中，将含氯基团的交联壳聚糖微球与二甲基亚砜混合，然后与六次甲基四胺混合，得到第三混合液
。
将第三混合液在一定条件下反应
。
[0023]在某些实施方式中，还包括如下步骤：将反应得到的第二反应产物一次抽滤，得到一次抽滤固体产物；将一次抽滤固体产物用氯化氢的乙醇溶液洗涤，然后二次抽滤，得到二次抽滤固体产物；将二次抽滤固体产物用水洗涤，得到胺化壳聚糖微球
。
[0024]氯化氢的乙醇溶液中氯化氢的浓度为1～
8mol/L
；优选为3～
6mol/L。
[0025]具体地，采用如下方法洗涤第一抽滤固体产物：将一次抽滤固体产物置于氯化氢的乙醇溶液中
15
～
35℃
；优选地，
20
～
30℃
下搅拌
。
搅拌时间可以为
0.5
～
5h
；优选为1～
3h。
[0026]根据本专利技术的制备方法，优选地，凝胶状壳聚糖微球与8‑
羟基喹啉混合的质量比为
1:(0.5
～
1.7)。
[0027]根据本专利技术的制备方法，优选地，步骤
(3)
在多聚甲醛和乙醇的存在下反应，反应温度为
65
～
98℃
，反应时间为5～
15h。
[0028]凝胶状壳聚糖微球与多聚甲醛的质量比为
1:(0.2
～
2)
；优选为
1:(0.5
～...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种壳聚糖吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)
将凝胶状壳聚糖微球与环氧氯丙烷反应，得到含氯基团的交联壳聚糖微球；
(2)
将交联壳聚糖微球与六次甲基四胺反应，得到胺化壳聚糖微球；
(3)
将胺化壳聚糖微球与8‑
羟基喹啉反应，得到壳聚糖吸附材料
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤
(1)
在异丙醇
、
丙酮和水的存在下反应，反应温度为
40
～
80℃
，反应时间为
15
～
35h。3.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，凝胶状壳聚糖微球与环氧氯丙烷的质量体积比为
1:(1
～
10)g/mL。4.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤
(2)
在二甲基亚砜的存在下反应，反应温度为
50
～
90℃
，反应时间为3～
15h。5.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，凝胶状壳聚糖微球与六次甲基四胺的质量体积比为
1:(1
～
8)g/mL。6.
根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王凤菊，陈树森，宋艳，李子明，吴浩天，
申请(专利权)人：核工业北京化工冶金研究院，
类型：发明
国别省市：