一种纳米钛酸钡的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米钛酸钡的制备方法，包括：在反应釜中加入去离子水，启动搅拌装置，加入氢氧化钠溶液调节溶液的

【技术实现步骤摘要】
一种纳米钛酸钡的制备方法


[0001]本专利技术属于纳米无机材料制备
，具体涉及一种纳米钛酸钡的制备方法
。

技术介绍

[0002]钛酸钡是一种电子陶瓷工业领域的重要基础材料，因其具有高介电常数和低介电损耗，压电
、
铁电
、
耐压及绝缘性能优良等特性，被广泛应用于制作多层陶瓷电容器
、
热敏电阻
、
压电陶瓷等元器件，而这些元器件在通信
、IT、
数字家电
、
汽车电子
、
国防等领域至关重要
。
理想的陶瓷粉末原料要求高纯度
、
颗粒细且处于分散状态
。
常规的制备钛酸钡的方法包括固相合成法
、
水热合成法
、
共沉淀法
、
溶胶凝胶法等
。
固相合成法以二氧化钛和碳酸钡为原料，混合后在
1400
‑
1500℃
高温煅烧，制备的钛酸钡化学成分不均匀，颗粒较大，易产生或混入杂质
。
水热合成法以偏钛酸和氢氧化钡为原料，控制
pH
为碱性，在高压的水热环境中反应生成钛酸钡，制备出的纳米钛酸钡存在较多结晶缺陷，陶瓷致密度低
、
容易残留微孔洞，介电性能不佳
、
介电损耗过大
。
共沉淀法和溶胶凝胶法均是先制备出前驱体，如氢氧化物
、
草酸盐等，然后在高温下煅烧生成钛酸钡，反应条件不易控制，纳米颗粒易团聚和烧结
。
[0003]综上所述，常规方法制备的钛酸钡产品都存在颗粒严重团聚，不易分散的问题，会大大减弱钛酸钡的介电性能
。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种纳米钛酸钡的制备方法，该方法能够制备纯度高
、
颗粒小
、
分散性好的纳米钛酸钡
。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种纳米钛酸钡的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0006]①
在反应釜中加入去离子水，启动搅拌装置，加入氢氧化钠溶液调节溶液的
pH
值为
13.0
‑
14.0
，加入分散剂，加热溶液；
[0007]②
在反应釜内通入氮气进行吹扫，再充入氮气至一定压力；
[0008]③
将
0.2
‑
1.0mol/L
的氯化钡溶液
、0.2
‑
1.0mol/L
的四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液并流加入反应釜中，控制反应体系的
pH
为
13.0
‑
14.0
，熟化；
[0009]④
将上述反应后物料从反应釜中放出，抽滤洗涤，滤饼烘干和焙烧后制得纳米钛酸钡
。
[0010]上述技术方案中，所述反应釜为可密闭充氮气的装置，且配置高速搅拌
、
加热和在线
pH
检测功能
。
[0011]进一步的，所述分散剂为单异丙醇胺
、
聚羧酸钠
、
聚丙烯酸铵
、P123、
脂肪醇聚氧乙烯醚
、
蔗糖脂肪酸酯
、
硬脂酰乳酸钠
、
十二烷基硫酸钠中的至少一种，分散剂的加入量为步骤
③
中所述四氯化钛溶液所含四氯化钛质量的
5.0
％
‑
10
％
。
[0012]进一步的，步骤
③
中氢氧化钠溶液与四氯化钛溶液的摩尔浓度比为
(4
‑
8):1。
[0013]进一步的，步骤
①
和步骤
③
中控制搅拌装置的搅拌转速为
1000
‑
2000r/min
，步骤
①
中需将溶液加热到
90
‑
120℃
并保持；步骤
②
中充入氮气至反应釜内压力为
0.2
‑
1.0MPa。
[0014]进一步的，步骤
③
中中并流加入氯化钡溶液
、
四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液的时间为
60
‑
120min
，所述氯化钡溶液与四氯化钛溶液的
Ba/Ti
摩尔比为
(1.0
‑
1.1):1
，熟化过程为保温熟化
60
‑
120min。
[0015]进一步的，步骤
④
所述洗涤过程的去离子水用量为步骤
③
中所述四氯化钛溶液所含四氯化钛质量的
30
‑
50
倍
。
[0016]进一步的，步骤
④
中烘干过程为
70
‑
100℃
干燥
16
‑
24h
；焙烧过程为
700
‑
900℃
富氧焙烧1‑
3h
，升温速率为5‑
10℃/min
，焙烧前需将干燥后的物料研磨
60
‑
90min。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0018]本专利技术通过在反应体系中引入分散剂，利用并流方式匀速加入反应物，并使反应在氮气加压和高速搅拌下进行，减少了反应和焙烧过程中颗粒的团聚及杂质的生成，可制备出纯度高
、
颗粒小
、
分散性好的纳米钛酸钡
。
具体实施方式
[0019]以下结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但不以任何方式限制本专利技术
。
为免赘述，以下实施例中原材料若无特别说明则均为市售产品，所用方法若无特别说明则均为常规方法
。
[0020]实施例1[0021]一种纳米钛酸钡的制备方法，具体步骤为：
[0022]在反应釜中加入
200mL
去离子水，启动搅拌装置，设置转速为
1000r/min
，加入
0.8mol/L
氢氧化钠溶液调节溶液的
pH
值为
13.0
‑
14.0
，加入
0.38g P123
分散剂，加热并保持溶液温度为
90℃
；在反应釜内通入氮气进行吹扫，再充入氮气至反应釜内压力为
0.2MPa
；
60min
将
200mL
摩尔浓度为
0.2mol/L
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种纳米钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
①
在反应釜中加入去离子水，启动搅拌装置，加入氢氧化钠溶液调节溶液的
pH
值为
13.0
‑
14.0
，加入分散剂，加热溶液；
②
在所述反应釜内通入氮气进行吹扫，再充入氮气至一定压力；
③
将
0.2
‑
1.0mol/L
的氯化钡溶液
、0.2
‑
1.0mol/L
的四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液并流加入所述反应釜中，控制反应体系的
pH
为
13.0
‑
14.0
，熟化；
④
将上述反应后物料从反应釜中放出，抽滤洗涤，滤饼烘干和焙烧后制得纳米钛酸钡
。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应釜为可密闭充氮气的装置，且配置高速搅拌
、
加热和在线
pH
检测功能
。3.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂为单异丙醇胺
、
聚羧酸钠
、
聚丙烯酸铵
、P123、
脂肪醇聚氧乙烯醚
、
蔗糖脂肪酸酯
、
硬脂酰乳酸钠
、
十二烷基硫酸钠中的至少一种，所述分散剂的加入量为所述四氯化钛溶液所含四氯化钛质量的
5.0
％
‑
10
％
。4.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
③
所述氢氧化钠溶液与所述四氯化钛溶液的摩尔浓度比为
(4
‑
8):1。5.
...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄森虹，
申请(专利权)人：成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司，
类型：发明
国别省市：