丙炔酰氯制备方法技术

公开了一种丙炔酰氯制备方法，其包括步骤：

【技术实现步骤摘要】
丙炔酰氯制备方法


[0001]本申请涉及化学药剂
，且更为具体地，涉及一种丙炔酰氯制备方法
。
技术背景
[0002]小麦全蚀病是一种非常严重的小麦病害，发病区严重者产量能降低过半，美国孟山都公司于
1999
年针对该病害开发了一种特效的小麦种子处理剂，即硅噻菌胺，目前已有的合成路线或收率较低，或关键中间体不易制得，不易规模化生产
。
[0003]美国专利
US5486621
首次报道了硅噻菌胺的合成，但该路线总收率约2％，方法繁琐，并不适用工业生产，经过改进后，
WO9962915
提出了3‑
巯基
‑2‑
丁酮和
N
‑
烯丙基
‑3‑
(
三甲硅基
)
丙炔酰胺简单环合可得硅噻菌胺，该路线非常有可行性，其中如何高效制得
N
‑
烯丙基
‑3‑
(
三甲硅基
)
丙炔酰胺是该路线的关键
。
[0004]N
‑
烯丙基
‑3‑
(
三甲硅基
)
丙炔酰胺可由3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔酰氯与烯丙基胺简单反应制得，也可由3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔酸甲酯与烯丙基胺反应制得，其中3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔酸甲酯亦是/>CN105111229B
中新合成路线的关键原料之一，其亦可由3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔酰氯与甲醇简单反应制得，显然，高效制得3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔酰氯对于硅噻菌胺的合成是十分关键的
。
[0005]N
‑
烯丙基
‑3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔酰胺的合成新工艺中提到了以丙炔醇为起始原料，与格式试剂
/
三甲基氯硅烷进行硅烷化反应先制备得3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔醇，再经过琼斯试剂氧化得3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔酸，进而酰氯化制得3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔酰氯，但该路线氧化反应使用的琼斯试会造成非常严重的重金属污染，不适用于规模化生产，且其硅烷化步骤经济性较差
。
[0006]因此，期待一种优化的丙炔酰氯制备方案
。

技术实现思路

[0007]为了解决上述技术问题，提出了本申请
。
本申请的实施例提供了一种丙炔酰氯制备方法，其包括步骤：
S1
：将丙炔醇与硅烷化试剂进行反应以得到丙炔氧基三甲基硅烷；
S2
：丙炔氧基三甲基硅烷与格式试剂发生三甲基硅基交换以分离出有机相浓缩得3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔醇；
S3
：3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔醇经
TEMP、
质子酸
、
亚硝酸盐催化和氧气产生氧化反应以得到3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔醛；以及，
S4
：3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔醛与磺酰氯反应得到3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔酰氯
。
该合成方法原料简单易得，收率较高，经济性好便于生产，同时可避免污染问题
。
[0008]根据本申请的一个方面，提供了一种丙炔酰氯制备方法，其包括：
S1
：将丙炔醇与硅烷化试剂进行反应以得到丙炔氧基三甲基硅烷；
[0009]S2
：丙炔氧基三甲基硅烷与格式试剂发生三甲基硅基交换以分离出有机相浓缩得3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔醇；
[0010]S3
：3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔醇经
TEMP、
质子酸
、
亚硝酸盐催化和氧气产生氧化反应以
得到3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔醛；以及
[0011]S4
：3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔醛与磺酰氯反应得到3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔酰氯
。
[0012]在上述丙炔酰氯制备方法中，所述步骤
S4
，包括：
S41
：获取预定时间段内多个预定时间点的反应温度值，所述多个预定时间点的磺酰氯的滴入流速值以及所述预定时间段的反应液的液相色谱图监控视频；
S42
：将所述多个预定时间点的反应温度值和所述多个预定时间点的磺酰氯的滴入流速值分别按照时间维度排列为输入向量后通过多尺度邻域提取模块以得到多尺度温度特征向量和多尺度流速特征向量；
S43
：将所述预定时间段的液相色谱图监控视频通过使用三维卷积核的卷积神经网络模型以得到反应液特征向量；
S44
：构造所述多尺度温度特征向量
、
所述多尺度流速特征向量和所述反应液特征向量的高斯密度图以得到第一至第三高斯密度图；
S45
：使用贝叶斯概率模型来融合所述第一至第三高斯密度图以得到后验高斯密度图；
[0013]S46
：对所述后验高斯密度图的各个位置的高斯分布进行高斯离散化以得到后验特征矩阵；以及，
S47
：将所述后验特征矩阵通过分类器以得到分类结果，所述分类结果用于表示当前时间点的温度值应增大或应减小
。
[0014]在上述丙炔酰氯制备方法中，所述步骤
S42
，包括：
S421
，将所述多个预定时间点的反应温度值的输入向量和所述多个预定时间点的磺酰氯的滴入流速值的输入向量分别输入所述多尺度邻域特征提取模块的第一卷积层以得到第一尺度温度特征向量和第一尺度流速特征向量，其中，所述第一卷积层具有第一长度的第一一维卷积核；
S422
，将所述多个预定时间点的反应温度值的输入向量和所述多个预定时间点的磺酰氯的滴入流速值的输入向量分别输入所述多尺度邻域特征提取模块的第二卷积层以得到第二尺度温度特征向量和第二尺度流速特征向量，其中，所述第二卷积层具有第二长度的第二一维卷积核，所述第一长度不同于所述第二长度；以及，
S423
，将所述第一尺度温度特征向量和所述第二尺度温度特征向量进行级联以得到所述多尺度温度特征向量，将所述第一尺度流速特征向量和所述第二尺度流速特征向量进行级联以得到所述多尺度流速特征向量...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种丙炔酰氯制备方法，其特征在于，包括：
S1
：将丙炔醇与硅烷化试剂进行反应以得到丙炔氧基三甲基硅烷；
S2
：丙炔氧基三甲基硅烷与格式试剂发生三甲基硅基交换以分离出有机相浓缩得3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔醇；
S3
：3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔醇经
TEMP、
质子酸
、
亚硝酸盐催化和氧气产生氧化反应以得到3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔醛；以及
S4
：3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔醛与磺酰氯反应得到3‑
(
三甲基硅基
)
丙炔酰氯
。2.
根据权利要求1所述的丙炔酰氯制备方法，其特征在于，所述步骤
S4
，包括：
S41
：获取预定时间段内多个预定时间点的反应温度值，所述多个预定时间点的磺酰氯的滴入流速值以及所述预定时间段的反应液的液相色谱图监控视频；
S42
：将所述多个预定时间点的反应温度值和所述多个预定时间点的磺酰氯的滴入流速值分别按照时间维度排列为输入向量后通过多尺度邻域提取模块以得到多尺度温度特征向量和多尺度流速特征向量；
S43
：将所述预定时间段的液相色谱图监控视频通过使用三维卷积核的卷积神经网络模型以得到反应液特征向量；
S44
：构造所述多尺度温度特征向量
、
所述多尺度流速特征向量和所述反应液特征向量的高斯密度图以得到第一至第三高斯密度图；
S45
：使用贝叶斯概率模型来融合所述第一至第三高斯密度图以得到后验高斯密度图；
S46
：对所述后验高斯密度图的各个位置的高斯分布进行高斯离散化以得到后验特征矩阵；以及
S47
：将所述后验特征矩阵通过分类器以得到分类结果，所述分类结果用于表示当前时间点的温度值应增大或应减小
。3.
根据权利要求2所述的丙炔酰氯制备方法，其特征在于，所述步骤
S42
，包括：
S421
，将所述多个预定时间点的反应温度值的输入向量和所述多个预定时间点的磺酰氯的滴入流速值的输入向量分别输入所述多尺度邻域特征提取模块的第一卷积层以得到第一尺度温度特征向量和第一尺度流速特征向量，其中，所述第一卷积层具有第一长度的第一一维卷积核；
S422
，将所述多个预定时间点的反应温度值的输入向量和所述多个预定时间点的磺酰氯的滴入流速值的输入向量分别输入所述多尺度邻域特征提取模块的第二卷积层以得到第二尺度温度特征向量和第二尺度流速特征向量，其中，所述第二卷积层具有第二长度的第二一维卷积核，所述第一长度不同于所述第二长度；以及
S423
，将所述第一尺度温度特征向量和所述第二尺度温度特征向量进行级联以得到所述多尺度温度特征向量，将所述第一尺度流速特征向量和所述第二尺度流速特征向量进行级联以得到所述多尺度流速特征向量
。4.
根据权利要求3所述的丙炔酰氯制备方法，其特征在于，所述步骤
S421
，包括：使用所述多尺度邻域特征提取模块的第一卷积层以如下公式分别对所述多个预定时间点的反应温度值的输入向量和所述多个预定时间点的磺酰氯的滴入流速值的输入向量进行一维卷积编码以得到所述第一尺度温度特征向量和所述第一尺度流速特征向量；
其中，所述公式为：其中，
a
为第一卷积核在
x
方向上的宽度
、F(a)
为第一卷积核参数向量
、G(x
‑
a)
为与卷积核函数运算的局部向量矩阵，
w
为第一卷积核的尺寸，
X
表示所述多个预定时间点的反应温度值的输入向量或所述多个预定时间点的磺酰氯的滴入流速值的输入向量；所述步骤
S422
，包括：使用所述多尺度邻域特征提取模块的第二卷积层以如下公式分别对所述多个预定时间点的反应温度值的输入向量和所述多个预定时间点的磺酰氯的滴入流速值的输入向量进行一维卷积编码以得到所述第二尺度温度特征向量和所述第二尺度流速特征向量；其中，所述公式为：其中，
b
为第二卷积核在
x
方向上的宽度
、F(b)
为第二卷积核参数向量
、G(x
‑
b)
为与卷积核函数运算的局部向量矩阵，
m
为第二卷积核的尺寸，
X
表示所述多个预定时间点的反应温度值的输入向量或所述多个预定时间点的磺酰氯的滴入流速值的输入向量
。5.
根据权利要求4所述的丙炔酰氯制备方法，其特征在于，所述步骤
S43
，包括：
S431
：以预定采样频率从所述液相色谱图监控视频提取多个液相色谱图监控关键帧；
S432
：将所述多个液相色谱图监控关键帧输入所述使用三维卷积核的卷积神经网络模型以得到反应液特...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶海伟，陈云华，童华光，王恩建，陈超，
申请(专利权)人：台州道致科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：