低温烧结锂基微波介电陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低温烧结锂基微波介电陶瓷及其制备方法。介电陶瓷化学组成式为：Ｌｉ２ＣｏＴｉ３－ｘ－ｙＺｒｘＳｎｙＯ８；其中，０．００≤ｘ≤１，０．００≤ｙ≤２。将纯度为９９．９％以上的Ｌｉ２ＣＯ３、Ｃｏ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＳｎＯ２和ＺｒＯ２的原始粉末按Ｌｉ２ＣｏＴｉ３－ｘ－ｙＺｒｘＳｎｙＯ８化学式称量配料，其中０．００≤ｘ≤１，０．００≤ｙ≤２；湿式球磨混合１２－２４小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在９００℃大气气氛中预烧４－８小时，然后在预烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在９５０－１１００℃大气气氛中烧结１－３小时。所述的粘结剂采用质量浓度为５％的聚乙烯醇溶液，剂量占原始粉末总量的３％－１５％。本发明专利技术陶瓷材料烧结温度低于１１００℃，高频介电常数达到２５～４０，Ｑ×ｆ值高达２４０００－５３０００ＧＨｚ，及谐振频率温度系数（τｆ）小良好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及介电陶瓷材料，特别涉及。
技术介绍
微波介电陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材 料并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片、介 质导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料，已在便携式移动电话、汽车电话、 无绳电话、电视卫星接受器、军事雷达等方面有着十分重要的应用，在现代通讯工具的小型 化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。应用于微波频段的介电陶瓷，应满足如下介电特性的要求(1)高的相对介电常 数％以利于器件的小型化，一般要求高的品质因数Q值或介质损耗tan δ 以降低噪音，一般要求Qf彡3000; (3)谐振频率的温度系数尽可能小以保证器件具有 好的热稳定性，一般要求_10/°C彡τ f ( +10ppm/°C。国际上从20世纪30年代末就有人 尝试将电介质材料应用于微波技术。根据相对介电常数ε r的大小与使用频段的不同，通常可将已被开发和正在开发 的微波介质陶瓷分为3类。(1)低ε r和高Q值的微波介电陶瓷，主要是BaO-MgO-Ta2O5，BaO-ZnO-Ta2O5或 BaO-MgO-Nb2O5，BaO-ZnO-Nb2O5系统或它们之间的复合系统MWDC材料。其ε ^ = 25 30， Q= (1 3) X IO4(在f彡IOGHz下)，τ f 0。主要应用于f彡8GHz的卫星直播等微波 通信机中作为介质谐振器件。(2)中等ε JPQ值的微波介电陶瓷，主要是以BaTi4O9,Ba2Ti9O2。和(&、Sn)Ti04等 为基的 MWDC 材料，其 er = 35-40，Q= (6 9) X IO3 (在 f = 3 -4GHz 下)，Tf<5ppm/°C。 主要用于4 8GHz频率范围内的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器件。(3)高、而Q值较低的微波介电陶瓷，主要用于0.8 4GHz频率范围内民用移 动通讯系统，这也是微波介电陶瓷研究的重点。80年代以来，Kolar, Kato等人相继发现并 研究了类钙钛矿钨青铜型BaO-Ln2O3-TiO2系列(Ln = La, Sm, Nd, Pr等，简称BLT系)、复合 钙钛矿结构CaO-Li2O-Ln2O3-TiO2系列、铅基系列材料、CahLrw3TiO3系等高ε r微波介电陶 瓷，其中BLT体系的BaO-Nd2O3-TiO2材料介电常数达到90，铅基系列(Pb，Ca)介电常数 达到105。)随着信息技术的加速发展，移动通信系统向高频化、小型化、集成化、高可靠性方 向发展，中等介电常数材料体系介电常数偏低，在保持Q值不降低的前提下很难满足进一 步小型化的需求。而高介电常数材料体系主要是综合性能较差，Q Κ值较小，很难满足高频 化、高可靠性的发展需求。另外这些材料体系的烧结温度一般高于1300°C，不能直接与Ag、 Cu等低熔点金属共烧形成多层陶瓷电容器。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有低损耗与良好的热稳定性，同时具有高频介电常数 达到25 40，可在1100°C下烧结的介电陶瓷材料及其制备方法。本专利技术的介电陶瓷材料由氧化物形式Li、Co、Ti、Sn和&组成，化学组成式为 Li2CoTi3-x_yZrxSny08 ；其中，0. 00 彡 χ 彡 1，0· 00 彡 y 彡 2。介电陶瓷材料制备方法为将纯度为99. 9 %以上的Li2C03、Co2O3> TiO2, SnO2和的原始粉末按 Li2CoTi3_x_y&xSny08化学式称量配料，其中0. 00彡χ彡1，0. 00彡y彡2 ；湿式球磨混合12-24 小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在900°C大气气氛中预烧4-8小时，然后在预烧粉末中添加粘 结剂并造粒后，再压制成型，最后在950-1100°C大气气氛中烧结1-3小时。所述的粘结剂采 用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，剂量占原始粉末总量的3% -15%。本专利技术陶瓷材料烧结温度低于1100°C，高频介电常数达到25 40，QXf值高达 24000-53000GHZ，及谐振频率温度系数(Tf)小良好。附图说明图1为本专利技术X射线衍射图。图中a曲线为Li2CoTi3O8U = 0，y = 0时)的X射线衍射图，b曲线为 Li2CoTiZrSnO8 (χ = 1，y = 1 时)的 X 射线衍射图。具体实施例方式实施例1 介电陶瓷材料化学组成式为Li2CoTi308。将纯度为99. 9% 以上的 Li2C03、Co2O3> TiO2, SnO2 和 的原始粉末按 Li2CoTi3O8 化学式称量配料；湿式球磨混合12小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在900°C大气气氛中预烧4 小时，然后在预烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在950°C大气气氛中烧结 1小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，剂量占原始粉末总量的3%。实施例2:介电陶瓷材料化学组成式为Li2CoTi&Sn08。将纯度为99. 9 %以上的Li2C03、Co2O3> TiO2, SnO2和的原始粉末按 Li2CoTi&Sn08化学式称量配料；湿式球磨混合15小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在900°C大气 气氛中预烧5小时，然后在预烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在1000°C大 气气氛中烧结2小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，剂量占原始粉末 总量的5%。实施例3 介电陶瓷材料化学组成式为Li2Co&Sn208。将纯度为99. 9 % 以上的 Li2CO3、Co2O3、TiO2、SnO2 和 的原始粉末按 Li2CoZrSn2O8 化学式称量配料；湿式球磨混合20小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在900°C大气气氛中预烧6 小时，然后在预烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在1080°C大气气氛中烧结 2小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，剂量占原始粉末总量的12%。实施例4 介电陶瓷材料化学组成式为=Li2CoTi2Zrtl. 5SnQ.508。将纯度为99. 9 %以上的Li2C03、Co2O3> TiO2, SnO2和的原始粉末按 Li2CoTi2Zra5Sna5O8化学式称量配料；湿式球磨混合22小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在 900°C大气气氛中预烧4-8小时，然后在预烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最 后在975°C大气气氛中烧结3小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，剂 量占原始粉末总量的8%。 实施例5 介电陶瓷材料化学组成式为=Li2CoTi2Zrtl. 75Sna2508。将纯度为99. 9 %以上的Li2C03、Co2O3> TiO2, SnO2和的原始粉末按 Li2CoTi2Zra75Sna25O8化学式称量配料；湿式球磨混合24小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在 900°C大气气氛中预烧8小时，然后在预烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后 在1025°C大气气氛中烧结3小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，剂量 占原始粉末总量的15%。表1示出了构成本专利技术的各成分含量的5个具体实例及其微本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种介电陶瓷，其特征在于介电陶瓷的化学组成式为：Ｌｉ↓［２］ＣｏＴｉ↓［３－ｘ－ｙ］Ｚｒ↓［ｘ］Ｓｎ↓［ｙ］Ｏ↓［８］；其中，０．００≤ｘ≤１，０．００≤ｙ≤２。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：方亮，褚冬进，周焕福，陈秀丽，杨曌，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]