Pd@Pt制造技术

本发明专利技术涉及电催化材料的技术领域，具体涉及一种

【技术实现步骤摘要】
Pd@Pt宽棱核
‑
壳纳米正四面体催化剂、其制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及电催化材料的
，具体涉及一种
Pd@Pt
宽棱核
‑
壳纳米正四面体催化剂
、
其制备方法及应用
。

技术介绍

[0002]随着新能源产业的加速发展，质子交换膜燃料电池（
PEMFC
）因在能量转换和环境保护方面表现出突出的潜力而受到广泛关注
。
然而，
PEMFC
的商业化仍受到阴极氧还原反应（
ORR
）动力学限制的阻碍，这对
PEMFC
的效率和经济性至关重要
。
到目前为止，
Pt
仍然被认为是阴极氧还原最活跃的电催化
。
但是铂在自然界中的含量较少，这成为限制大规模商业化生产的关键因素
。
因此，近几年的研究集中于提高催化剂的活性和稳定性，同时降低铂负载量，这也是氢燃料电池汽车产业亟待解决的一个核心问题
。
[0003]针对
Pt
的价格高昂的问题，在不损失
ORR
活性的情况下尽量减少
Pt
的载量，目前已经报道了许多催化剂开发方法
。
一种有前途的方法是在非贵金属或贵金属基底上沉积薄
Pt
覆盖层，以形成
Pt
表层，从而形成核
‑
壳结构
。
核
‑
壳结构不仅会保留核层元素的物理化学性能，而且还具有外包覆层的金属特性，可以增强核
‑
壳纳米催化剂的
ORR
活性，从而提高
Pt
原子的使用效率
。
此外，催化剂的催化活性也受米粒子分散性的影响
。
提高纳米粒子的分散性，会得到更多的催化活性位点，进而可以提高催化剂的催化活性和原子利用率
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的之一在于提供一种
Pd@Pt
宽棱核
‑
壳纳米正四面体催化剂的制备方法，通过一步法合成核
‑
壳结构纳米四面体，纳米四面体的电催化性能优异且具有很好的稳定性，符合工业发展的需要
。
[0005]本专利技术的目的之二在于提供一种
Pd@Pt
宽棱核
‑
壳纳米正四面体催化剂，电催化性能优异且具有很好的稳定性，具有更高的活性和循环性
。
[0006]本专利技术的目的之三在于提供一种
Pd@Pt
宽棱核
‑
壳纳米正四面体催化剂的应用
。
[0007]本专利技术实现目的之一所采用的方案是：一种
Pd@Pt
宽棱核
‑
壳纳米正四面体催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将钯源
、
表面活性剂和还原剂超声混合均匀，然后加入辅助剂，超声混合均匀，最后加入铂源，超声混合均匀；步骤2：将步骤1得到的混合液在一定温度下密封反应；步骤3：反应结束后，冷却至室温，对反应产物进行分离
、
洗涤
、
干燥，即可得到核
‑
壳结构的四面体
Pd@Pt
纳米催化剂
。
[0008]优选地，所述步骤1中，钯源为乙酰丙酮钯，铂源为乙酰丙酮铂，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮
、
十六烷基三甲基溴化铵
、
十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种，还原剂为
N,N
‑
二甲基甲酰胺或乙二醇，辅助剂为甲醛水溶液或
Na2C2O4。
[0009]优选地，所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为
50000~60000。
[0010]优选地，所述步骤1中，铂源
、
钯源
、
表面活性剂的摩尔比为
1.00~1.50:2.65
～
3.50:0.24
～
0.28。
[0011]优选地，每
10 mL 还原剂加
2.0
×
10
‑5～
3.0
×
10
‑5摩尔乙酰丙酮铂，当辅助剂为甲醛水溶液时，所述甲醛水溶液的质量浓度为
37%
～
40%
，每
100 uL
甲醛水溶液中加
2.0
×
10
‑5～
3.0
×
10
‑5摩尔乙酰丙酮铂，当辅助剂为
Na2C2O4时，铂源与
Na2C2O4的摩尔比为1：
2.9
～
3.1。
[0012]优选地，所述步骤1中，超声过程均在
40~60℃
下进行
。
[0013]优选地，所述步骤1中，第一次超声混合的时间为5～
15min
，第二次超声混合的时间为
10
～
20min
，第三次超声混合的时间为3～
10min。
超声功率为
80
‑
100w。
[0014]优选地，所述步骤2中，反应温度为
160
～
200℃
，反应时间为7～
13 h。
[0015]更为优选的，反应时间为8‑
12h。
[0016]本专利技术实现目的之二所采用的方案是：一种
Pd@Pt
宽棱核
‑
壳纳米正四面体催化剂，采用所述的
Pd@Pt
宽棱核
‑
壳纳米正四面体催化剂的制备方法制得
。
[0017]本专利技术实现目的之三所采用的方案是：一种所述的
Pd@Pt
宽棱核
‑
壳纳米正四面体催化剂的应用，将所述
Pd@Pt
宽棱核
‑
壳纳米正四面体催化剂应用于燃料电池负极材料
。
[0018]本专利技术的制备方法中，
Pd
源为乙酰丙酮钯；
Pt
源为乙酰丙酮铂；还原剂和溶剂为
N,N
‑
二甲基甲酰胺或乙二醇；辅助表面活性剂和还原剂为甲醛水溶液或
Na2C2O4；甲醛水溶液在反应过程中会吸附在（
111
）晶面上，会诱导催化剂形成四面体结构，
Na2C2O4也有相同的性质，但是使用甲醛水溶液的效果优于
Na2C2O4的效果好，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮
、
十六烷基三甲基溴化铵
、
十六烷基三甲基氯化铵的任意一种；对于
PVP
，它作为弱还原剂，诱导动态控制合成，并且
PVP...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
Pd@Pt
宽棱核
‑
壳纳米正四面体催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将钯源
、
表面活性剂和还原剂超声混合均匀，然后加入辅助剂，超声混合均匀，最后加入铂源，超声混合均匀；步骤2：将步骤1得到的混合液在一定温度下密封反应；步骤3：反应结束后，冷却至室温，对反应产物进行分离
、
洗涤
、
干燥，即可得到核
‑
壳结构的四面体
Pd@Pt
纳米催化剂
。2.
根据权利要求1所述的
Pd@Pt
宽棱核
‑
壳纳米正四面体催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，钯源为乙酰丙酮钯，铂源为乙酰丙酮铂，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮
、
十六烷基三甲基溴化铵
、
十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种，还原剂为
N,N
‑
二甲基甲酰胺或乙二醇，辅助剂为甲醛水溶液或
Na2C2O4。3.
根据权利要求1所述的
Pd@Pt
宽棱核
‑
壳纳米正四面体催化剂的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为
50000~60000。4.
根据权利要求1所述的
Pd@Pt
宽棱核
‑
壳纳米正四面体催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，铂源
、
钯源
、
表面活性剂的摩尔比为
1.00~1.50:2.65
～
3.50:0.24
～
0.28。5. 根据权利要求2所述的
Pd@Pt
宽棱核
‑
壳纳米正四面体催化剂的制备方法，其特征在于：每
10 mL 还原剂加
2.0
×
10
‑5～
3.0
×
10
‑5摩...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘金峰，刘勇，许哲玮，王明伟，王小倩，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：