一种聚醚大单体强氧化时间的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种聚醚大单体的强氧化时间测定的方法，属于聚醚大单体的检测技术领域，包括以下步骤：称取质量为

【技术实现步骤摘要】
一种聚醚大单体强氧化时间的检测方法


[0001]本专利技术涉及聚醚大单体的检测
，具体涉及一种聚醚大单体强氧化时间的检测方法
。

技术介绍

[0002]混凝土是建筑施工当中经常用到的原材料之一，其质量的优劣与聚羧酸减水剂的关系较大
。
聚羧酸减水剂由于其强大的优势已成为当今应用效果最佳的减水剂之一，它的作用范围较为普遍，在铁路
、
轨道等建筑施工中所用的混凝土中都有聚羧酸减水剂的身影，并且使用规模较大
。
对于聚羧酸减水剂而言，聚醚大单体是主要的生产原料，因此国内外对其关注度普遍较高，已发展成为减水剂研究领域的热点之一
。
随着社会的不断发展，该大单体的种类也多种多样，最开始只使用
PEG
，后来逐渐发展
APEG、TPEG、PEG
以及最新的
EPEG
和
GPEG
，其中
TPEG
和
HPEG
两种大单体目前应用最为普遍，本文中的
TPEG
代表异戊烯醇聚氧乙烯醚，本文中的
HPEG
代表甲基烯丙醇聚氧乙烯醚
。
[0003]甲基烯丙醇聚氧乙烯醚是通过阴离子聚合而成，是由甲基烯丙醇与金属钠和氢氧化钠反应生成甲基烯丙醇钠引发环氧乙烷开环聚合
。
生成的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚具有反应活性高和双键保留率高的特点，易溶于水及多种有机溶剂，由其合成的聚羧酸减水剂具有高效颗粒分散性能和保持能力，具有减水率高
、
增强效果好
、
耐久性能好
、
不锈蚀钢筋
、
对环境友好等诸多优点，可应用在现场搅拌及商品混凝土中
。
然而，在实际生产中，聚醚大单体在夏季存储不当会造成化学化料的现象，在夏季库房温度较高，不通风的情况下，会造成大单体融化，产品会发热
、
发软，
pH
下降至3～4，局部温度升高会加速相关单体的重排反应，导致双键保留率下降明显，分子量分布也发生大的变化，分子量分布发生大的变化是由于杂质含量明显增加导致的
。
[0004]目前，在已公开的文献
、
专利及同类型工厂中都未发现有相关的检测技术的报道
。
本专利技术旨在开发一种新的测试方法，对聚醚大单体的强氧化时间进行系统研究，新方法将实现用少量样品达到较高重复性，有力助推超塑新产品的研发；同时还能够快速评价出聚醚大单体耐热氧老化的程度及快速筛选出抗氧助剂体系，为生产提供指导性意义
。

技术实现思路

[0005]本专利技术实际要解决的技术问题是提供一种聚醚大单体的强氧化时间测定的方法，采用的技术方案如下：
[0006](1)
称取质量为
m
的聚醚大单体样品，均匀地平铺在试样坩埚底部；
[0007](2)
在室温下放置试样坩埚和参比样坩埚于差热分析仪内，开始升温之前，通氮气一定时间；
[0008](3)
在氮气条件下以一定速率升温到特定温度，达到设定温度后，停止升温并使试样坩埚在该温度下恒定一定时间；
[0009](4)
恒定时间结束后，立即把气体切换成同氮气流速相同的氧气；
[0010](5)
继续恒温，直到出现放热显著变化点后至少2分钟；
[0011](6)
试验完毕，气体转换器切回氮气并把仪器冷却至室温
。
[0012]优选地：步骤1所述的聚醚大单体是甲基烯丙醇聚氧乙烯醚类产品或者是异戊烯醇聚氧乙烯醚类产品，可以是未加抗氧剂体系的聚醚大单体也可以是添加不同种类
、
不同配比的抗氧剂体系的聚醚大单体，例如：
[0013]优选地：步骤1所述的聚醚大单体的质量推荐为5‑
12mg
，样品质量太大容易溢出污染仪器的温度传感器，影响测试结果；质量太小称量误差较大，影响热流值从而影响测量结果
。
[0014]优选地：步骤2中，所述的通氮气一定时间，推荐为5‑
20min
，例如，
5min
，
8min
，
10min
，
15min
，
20min
等
。
[0015]优选地：步骤3中，所述的一定速率推荐为1‑
20℃/min
，例如，
2℃/min
，
4℃/min
，
5℃/min
，
8℃/min
，
10℃/min
，
20℃/min
等
。
[0016]优选地：步骤3中，所述的特定温度推荐为
50
‑
220℃
，例如：
50℃
，
60℃
，
70℃
，
80℃
，
90℃
，
110℃
等
。
[0017]优选地：所述的特定温度的选取仍可按照差热分析法获得，具体实施步骤为：
[0018]在室温下将试样坩埚和参比样坩埚恒定一定时间，推荐为
10min
左右，在氧气气氛中按照一定速率，推荐为
5mL/min
左右持续通氧，从室温开始以一定速率，推荐为
5℃/min
左右进行程序升温到某温度，推荐为
190℃
左右
。
试验完毕后将仪器冷却至室温
。
根据得到的曲线，外推放热曲线上最大斜率处的切线与基线的交点对应的温度即强氧化诱导温度
。
[0019]优选地：所述的恒定一定时间，推荐为5‑
20min
，例如，
5min
，
8min
，
10min
，
15min
，
20min
等
。
[0020]本专利技术所述强氧化时间测定的反应机理如下：采用差热分析法，以分子链断裂时的放热反应为依据，测试样品在一定温度，高纯氧气中加速老化程度的一种方法
。
将试样与惰性参比物，如氧化铝等，置于差热分析仪中，使其在一定温度下用氧气迅速置换试样室内的惰性气体，如氮气，测试由于试样氧化而引起的热量的变化，以此获得强氧化时间
。
[0021]需要说明的是，本专利技术不只是适用于以甲基烯丙醇聚氧乙烯醚类，同样可适用于异戊烯醇聚氧乙烯醚类强氧化时间的测定，同时需要说明的是，本专利技术不止适用于甲基烯丙醇聚氧乙烯醚类强氧化时间的测定，同时适用于甲基烯丙醇聚氧乙烯醚类强氧化温度的测定，且应在不同的实施例上具有各种不同的变化，其皆不脱离本专利技术的范围，其中的描述在本质上是当作说明之用，而非用以限制本专利技术
。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种聚醚大单体的强氧化时间测定的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤
(1)
：称取质量为
m
的聚醚大单体样品，均匀地平铺在试样坩埚底部；步骤
(2)
：在室温下放置试样坩埚和参比样坩埚于差热分析仪内，参比样坩埚内放入惰性参比物，开始升温之前，差热分析仪通氮气5‑
20min
；步骤
(3)
：在氮气条件下，以1‑
20℃/min
的速率升温到
50℃
‑
200℃
后，停止升温并使试样坩埚在该温度下恒定5‑
20min
；步骤
(4)
：差热分析...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨卫东，郑利红，张庆红，杨德飞，胡展，赵静，
申请(专利权)人：连云港石化有限公司，
类型：发明
国别省市：