一种制造技术

本发明专利技术提供了一种

【技术实现步骤摘要】
一种N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺的制备方法


[0001]本专利技术属于有机物合成
，具体涉及一种
N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺的制备方法
。

技术介绍

[0002]N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺，是一种无色透明液体，主要用作生化试剂
、
环氧树脂交联剂，也是制备季铵化合物的中间体
。
目前，制备
N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺的方法主要有以下两种：一种是二氯甲烷法，以
1,2
‑
二氯乙烷和过量二甲胺为原料，在溶剂存在条件下，在管道反应器中进行反应一步制得
N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺；另一种是乙二胺法，使用甲醛水溶液或多聚甲醛作为甲基化试剂，在催化剂存在的条件下，乙二胺加氢甲基化制得四甲基乙二胺
。
例如，中国专利
CN110317138A
公开了一种四甲基乙二胺的制备方法，将多聚甲醛溶解于有机溶剂中，得到多聚甲醛溶液；在催化剂和氢气存在下，将多聚甲醛溶液和乙二胺进行甲基化加氢反应，得到的反应液精馏，得到四甲基乙二胺，四甲基乙二醇的收率为
96.1
～
98.3
％，纯度在
99.37
％以上
。
然而，上述制备方法得到的目标产物选择性仅为
95.63
～
98.09
％，目标产物的选择性低
。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种
N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺的制备方法，本专利技术提供的制备方法制备得到的
N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺选择性
≥98.3
％，产物选择性高
。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种
N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺的制备方法，包括以下步骤：
[0006]在含氧气氛下，将
N,N
‑
二甲基乙醇胺
、
氧化催化剂和可溶
N,N
‑
二甲基乙醇胺溶剂混合，进行氧化反应，得到
N,N
二甲基乙二醛；
[0007]在保护气氛下，将所述
N,N
二甲基乙二醛与二甲胺和加氢催化剂混合，通入氢气，进行甲基化加氢反应，得到
N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺
。
[0008]优选的，所述氧化催化剂包括铂碳催化剂
。
[0009]优选的，所述
N,N
‑
二甲基乙醇胺与氧化催化剂的质量比为
10
～
2000
：
1。
[0010]优选的，所述可溶
N,N
‑
二甲基乙醇胺溶剂包括二氧六环
。
[0011]优选的，所述
N,N
‑
二甲基乙醇胺与可溶二甲基乙醇胺溶剂的摩尔比为1～4：
1。
[0012]优选的，所述氧化反应的温度为
50
～
100℃
，时间2～
6h
；所述含氧气氛包括空气和
/
或氧气；所述含氧气氛的压力为1～
4MPa。
[0013]优选的，所述加氢催化剂包括雷尼镍和
/
或钯碳催化剂
。
[0014]优选的，其特征在于，所述
N,N
二甲基乙二醛与加氢催化剂的质量比为
10
～
2000
：
1。
[0015]优选的，所述
N,N
二甲基乙二醛与二甲胺的摩尔比为1：1～
1.1。
[0016]优选的，所述甲基化加氢反应的温度为
80
～
130℃
，时间为
0.5
～
6h
；所述氢气的压
力为1～
4MPa。
[0017]本专利技术提供了一种
N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺的制备方法，本专利技术提供的制备方法以
N,N
‑
二甲基乙醇胺
(DMEA)
为初始原料，先将
N,N
‑
二甲基乙醇胺氧化得到
N,N
二甲基乙二醛，再将
N,N
二甲基乙二醛与二甲胺在氢气存在下进行加氢反应，得到
N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺
(TDMEA)。
本专利技术提供的制备方法未使用甲醛水溶液
(
会产生副产物甲醇
)
和乙二胺
(
会产生副产物
N,N
二甲基乙二胺
)
原料，目标产物选择性高
、
收率高
。
如实施例测试结果所示，本专利技术制备得到的
N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺的选择性
≥98.3
％，产物选择性高
。
而且，与二氯乙烷法相比，本专利技术提供的制备方法避免以二氯乙烷作为原料后产生大量污染严重的废盐废碱，符合绿色化学工艺要求，成本低，操作简单，适宜工业化生产
。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图
。
[0019]图1为本专利技术制备
N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺的制备方法流程图；
[0020]图2为实施例1制备得到的
N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺纯品红外色谱图；
[0021]图3为实施例1制备得到的
N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺纯品的气相色谱图
。
具体实施方式
[0022]图1为本专利技术制备
N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺的制备方法流程图，其中，催化剂
A
为氧化催化剂，催化剂
B
为加氢催化剂
。
下面结合图1对制备方法进行详细说明
。
[0023]本专利技术提供了一种
N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺的制备方法，包括以下步骤：
[0024]在含氧气氛下，将
N,N
‑
二甲基乙醇胺
、
氧化催化剂和可溶
N,N
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在含氧气氛下，将
N,N
‑
二甲基乙醇胺
、
氧化催化剂和可溶
N,N
‑
二甲基乙醇胺溶剂混合，进行氧化反应，得到
N,N
二甲基乙二醛；在保护气氛下，将所述
N,N
二甲基乙二醛与二甲胺和加氢催化剂混合，通入氢气，进行甲基化加氢反应，得到
N,N,N,N
‑
四甲基乙二胺
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化催化剂包括铂碳催化剂
。3.
根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述
N,N
‑
二甲基乙醇胺与氧化催化剂的质量比为
10
～
2000
：
1。4.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶
N,N
‑
二甲基乙醇胺溶剂包括二氧六环
。5.
根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述
N,N
‑
二甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓林，刘华伟，兰明利，刘倩，
申请(专利权)人：山东中科新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：