测定含铑物料中铑含量的方法技术

本发明专利技术涉及贵金属测定技术领域，提供了一种测定含铑物料中铑含量的方法

【技术实现步骤摘要】
测定含铑物料中铑含量的方法


[0001]本专利技术涉及贵金属测定
，具体涉及一种测定含铑物料中铑含量的方法
。

技术介绍

[0002]羰基合成
(
又称氢甲酰化
)
反应是现代工业中重要的化工反应之一，其中的铑
/
膦络合均相催化剂则需要大量的贵金属铑来制备
。
在催化反应过程中，铑催化剂会因为反应体系内反应温度高
、
杂质多等原因中毒失活
。
铑作为一种贵金属，提取困难，供应有限，价格高昂，而每年我国会产生大量的含铑废催化剂，回收铑也就具有了很重要的商业价值和社会价值，废铑催化剂含铑物料中铑含量的测定对于铑的回收有重要的意义
。
[0003]含铑物料中铑含量的分析方法主要有电化学溶解法
、
微波消解法以及合金活化溶解法等，其中合金活化溶解法的应用比较普及，这种方法是将贵金属与锌
、
铝等贱金属在高温下进行熔融合成合金，然后酸溶解得到贵金属盐溶液，再对贵金属盐溶液中的贵金属离子进行分析测定
。
与其他分析方法相比，这种分析方法需引进其他金属，而且分析速度慢
、
干扰因素较多，在前处理过程中容易出现熔融反应不完全影响分析结果，铑的测定值偏低等情况
。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种测定含铑物料中铑含量的方法
。
该方法操作简便，干扰因素少，准确高效r/>。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种测定含铑物料中铑含量的方法，该方法包括以下步骤：
[0006](1)
将含铑物料进行有氧焙烧，得到铑灰；
[0007](2)
将所述铑灰与处理剂进行反应，然后依次进行过滤和干燥，所述处理剂选自醇和
N,N
‑
二甲基甲酰胺中的至少一种；
[0008](3)
将步骤
(2)
得到的处理后的铑灰在含氢气体氛围下进行加氢还原反应，得到还原后的铑灰；
[0009](4)
用强酸和强氧化剂溶解所述还原后的铑灰，得到含铑悬浮液；
[0010](5)
将步骤
(4)
得到的含铑悬浮液进行过滤，得到含铑溶液，然后测定铑的浓度
。
[0011]本专利技术提供的测定含铑物料中铑含量的方法具有以下有益效果：
[0012](1)
本专利技术所述方法先将含铑物料有氧焙烧，然后与处理剂进行反应，再进行加氢还原，之后采用强酸和强氧化剂溶解的方法对含铑物料进行处理，与现有方法相比，对于高沸点有机物杂质的消解更加完全，脱除残留杂质，进一步提高铑的溶解率；
[0013](2)
本专利技术所述方法操作简便，铑溶解效果好，干扰因素少，准确高效，应用范围广
。
具体实施方式
[0014]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值
。
对于数值范围来说，各个范围的端点值之间
、
各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开
。
[0015]本专利技术提供的方法适合现有各种方式得到的含铑物料，例如羰基合成反应中得到的废铑膦络合催化剂
。
本专利技术对所述含铑物料的杂质没有特别的限定，其可以包括高沸点有机物以及残留铁
、
镍等的金属离子等杂质
。
[0016]本专利技术提供一种测定含铑物料中铑含量的方法，该方法包括以下步骤：
[0017](1)
将含铑物料进行有氧焙烧，得到铑灰；
[0018](2)
将所述铑灰与处理剂进行反应，然后依次进行过滤和干燥，所述处理剂选自醇和
N,N
‑
二甲基甲酰胺中的至少一种；
[0019](3)
将步骤
(2)
得到的处理后的铑灰在含氢气体氛围下进行加氢还原反应，得到还原后的铑灰；
[0020](4)
用强酸和强氧化剂溶解所述还原后的铑灰，得到含铑悬浮液；
[0021](5)
将步骤
(4)
得到的含铑悬浮液进行过滤，得到含铑溶液，然后测定铑的浓度
。
[0022]本专利技术适用于测定含铑物料中不同质量含量的铑
。
根据本专利技术，优选地，所述含铑物料中，铑的含量为
0.08
重量％
‑
0.40
重量％
。
[0023]根据本专利技术，对所述有氧焙烧条件选择范围较宽，只要能够去除含铑物料中的高沸点有机物即可
。
所述有氧焙烧的条件包括：温度为
500
‑
1000℃
，优选为
600
‑
900℃
，时间为
2.5
‑
5.5
小时，优选为3‑5小时
。
[0024]根据本专利技术，所述醇可以为
C1
‑
C5
的醇，可以是一元醇
、
二元醇或者是多元醇
。
优选地，所述处理剂选自甲醇
、
乙醇和
N,N
‑
二甲基甲酰胺中的至少一种
。
所述优选的处理剂更有利于反应掉含铑物料中有氧焙烧残留的有机物，而且对部分铑灰进行还原处理，有利于后续铑的进一步还原以及提高铑的溶解率
。
[0025]根据本专利技术，优选地，相对于
1g
铑灰，所述处理剂的用量为5‑
20mL
，优选为
10
‑
15mL。
[0026]根据本专利技术，优选地，所述处理剂为
N,N
‑
二甲基甲酰胺
。N,N
‑
二甲基甲酰胺作为处理剂效果更好，而且用量更少，可节约成本
。
根据本专利技术，优选地，相对于
1g
铑灰，所述
N,N
‑
二甲基甲酰胺的用量为
10
‑
15mL。
[0027]根据本专利技术，优选地，步骤
(2)
所述反应的条件包括：温度为
80
‑
150℃
，优选为
100
‑
130℃
，时间为
0.3
‑
2.5
小时，优选为
0.5
‑2小时
。
在该优选条件下，处理剂与铑灰反应迅速，缩短反应时间
。
[0028]优选地，步骤
(2)
所述的反应在搅拌条件下进行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种测定含铑物料中铑含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)
将含铑物料进行有氧焙烧，得到铑灰；
(2)
将所述铑灰与处理剂进行反应，然后依次进行过滤和干燥，所述处理剂选自醇和
N,N
‑
二甲基甲酰胺中的至少一种；
(3)
将步骤
(2)
得到的处理后的铑灰在含氢气体氛围下进行加氢还原反应，得到还原后的铑灰；
(4)
用强酸和强氧化剂溶解所述还原后的铑灰，得到含铑悬浮液；
(5)
将步骤
(4)
得到的含铑悬浮液进行过滤，得到含铑溶液，然后测定铑的浓度
。2.
根据权利要求1所述的方法，其中，所述有氧焙烧的条件包括：温度为
500
‑
1000℃
，优选为
600
‑
900℃
，时间为
2.5
‑
5.5
小时，优选为3‑5小时
。3.
根据权利要求1所述的方法，其中，所述处理剂选自甲醇
、
乙醇和
N,N
‑
二甲基甲酰胺中的至少一种，优选为
N,N
‑
二甲基甲酰胺；优选地，相对于
1g
铑灰，所述处理剂的用量为5‑
20mL
，优选为
10
‑
15mL。4.
根据权利要求1‑3中任意一项所述的方法，其中，步骤
(2)
所述反应的条件包括：温度为
80
‑
150℃
，优选为
100
‑
130℃
，时间为
0.3
‑
2.5
小时，优选为
0.5
‑2小时；优选地，步骤
(2)
所述的反应在搅拌条件下进行
。5.
根据权利要求1所述的方法，其中，步骤
(3)
所述加氢还原反应的条件包括：温度为
650
‑
1000℃
，优选为
700
‑
1000℃
，时间为
3.5
‑
6.5
小时，优选为4‑6小时
。6.
根据权利要求1‑5中任...

【专利技术属性】
技术研发人员：董岩，李坚，
申请(专利权)人：中石化北京化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：