一种钯-多孔淀粉复合颗粒及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种钯

【技术实现步骤摘要】
一种钯
‑
多孔淀粉复合颗粒及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及钯催化剂
，具体涉及一种钯
‑
多孔淀粉复合颗粒及其制备方法和应用
。

技术介绍

[0002]金属钯是铂族金属的一员，是一种常见的贵金属催化剂
。
然而，钯单独作为催化剂使用存在易失活
、
易造成环境污染等问题，应用受到了很大限制
。
近些年来，负载型钯催化剂成为了研究的重点和热点，但现有的负载型钯催化剂普遍存在热稳定性较差
、
钯的负载率较低
、
制备过程对环境不友好
、
制备工艺复杂
、
反应条件苛刻
、
生产成本高等众多问题，尚难以完全满足实际应用要求
。
[0003]因此，开发一种热稳定性好
、
钯的负载率高
、
制备工艺简单
、
生产成本低的负载型钯催化剂具有十分重要的意义
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种钯
‑
多孔淀粉复合颗粒及其制备方法和应用
。
[0005]本专利技术所采取的技术方案是：
[0006]一种钯
‑
多孔淀粉复合颗粒的制备方法包括以下步骤：
[0007]1)
将枇杷核粉碎，得到枇杷核淀粉；
[0008]2)
将枇杷核淀粉分散在酸溶液中进行酸解，得到枇杷核多孔淀粉；或者，将枇杷核淀粉分散在
Na2HPO4‑
柠檬酸缓冲液中，再加入
α
‑
淀粉酶和糖化酶进行酶解，得到枇杷核多孔淀粉；
[0009]3)
将枇杷核多孔淀粉分散在溶剂中，再加入三乙胺和盐酸硫胺进行改性反应，得到改性枇杷核多孔淀粉；
[0010]4)
将改性枇杷核多孔淀粉和钯盐分散在溶剂中进行还原反应，即得钯
‑
多孔淀粉复合颗粒
。
[0011]优选的，步骤
1)
的具体操作为：将枇杷核去皮，再切成块，再加水进行研磨，再用
80
目的滤网过滤，取滤液充分静置，再除去上清液，再循环进行多次加水分散和离心，再取离心得到的沉淀进行干燥和破碎，再过
100
目筛，即得枇杷核淀粉
。
[0012]优选的，步骤
2)
所述枇杷核淀粉在进行酸解或酶解前还进行过超声处理
。
[0013]优选的，步骤
2)
所述枇杷核淀粉
、
酸溶液的用量比为
1g:2mL
～
6mL。
[0014]优选的，步骤
2)
所述酸溶液为质量分数6％～
10
％的盐酸溶液
、
质量分数6％～
10
％的硫酸溶液
、
质量分数6％～
10
％的硝酸溶液中的至少一种
。
[0015]优选的，步骤
2)
所述酸解在温度为
35℃
～
45℃
的条件下进行，酸解的时间为
12h
～
24h。
[0016]优选的，步骤
2)
所述
Na2HPO4‑
柠檬酸缓冲液的
pH
值为
4.5
～
5.5。
[0017]优选的，步骤
2)
所述
α
‑
淀粉酶的用量为枇杷核淀粉质量的
1.5
％～
2.0
％
。
[0018]优选的，步骤
2)
所述糖化酶的用量为枇杷核淀粉质量的
3.0
％～
4.0
％
。
[0019]优选的，步骤
2)
所述酶解在温度为
45℃
～
55℃
的条件下进行，酶解的时间为
12h
～
36h。
[0020]优选的，步骤
3)
所述枇杷核多孔淀粉
、
三乙胺
、
盐酸硫胺的用量比为
1g:0.1mL
～
0.3mL:0.15g
～
0.30g。
[0021]优选的，步骤
3)
所述溶剂为甲醇
、
乙醇
、
乙腈中的至少一种
。
[0022]优选的，步骤
3)
所述改性反应在温度为
65℃
～
75℃
的条件下进行，反应的时间为
6h
～
8h。
[0023]优选的，步骤
4)
所述改性枇杷核多孔淀粉
、
钯盐的质量比为
1:0.04
～
0.06。
[0024]优选的，步骤
4)
所述钯盐为醋酸钯
、
氯化钯
、
新戊酸钯中的至少一种
。
[0025]优选的，步骤
4)
所述溶剂为水
、
乙腈
、
石油醚中的至少一种
。
[0026]优选的，步骤
4)
所述还原反应在温度为
15℃
～
35℃
的条件下进行，反应的时间为
18h
～
28h。
[0027]一种钯
‑
多孔淀粉复合颗粒，其由上述制备方法制成
。
[0028]一种催化剂，其包含上述钯
‑
多孔淀粉复合颗粒
。
[0029]本专利技术的有益效果是：本专利技术的钯
‑
多孔淀粉复合颗粒具有热稳定性好
、
钯的负载率高
、
比表面积大
、
吸水
/
油率高
、
制备过程对环境友好
、
制备工艺简单
、
生产成本低等优点，适合作为催化剂使用，具有广阔的应用前景
。
[0030]具体来说：
[0031]1)
本专利技术的钯
‑
多孔淀粉复合颗粒中的枇杷核多孔淀粉具有不同孔径的孔洞，比表面积大，可以实现钯的高效负载
(
钯的负载率约为普通枇杷核淀粉的5倍
)
，且负载的稳定性高；
[0032]2)
本专利技术的钯
‑
多孔淀粉复合颗粒具有良好的热稳定性，适合作为催化剂使用；
[0033]3)
本专利技术的钯
‑
多孔淀粉复合颗粒的制备工艺简单本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种钯
‑
多孔淀粉复合颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)
将枇杷核粉碎，得到枇杷核淀粉；
2)
将枇杷核淀粉分散在酸溶液中进行酸解，得到枇杷核多孔淀粉；或者，将枇杷核淀粉分散在
Na2HPO4‑
柠檬酸缓冲液中，再加入
α
‑
淀粉酶和糖化酶进行酶解，得到枇杷核多孔淀粉；
3)
将枇杷核多孔淀粉分散在溶剂中，再加入三乙胺和盐酸硫胺进行改性反应，得到改性枇杷核多孔淀粉；
4)
将改性枇杷核多孔淀粉和钯盐分散在溶剂中进行还原反应，即得钯
‑
多孔淀粉复合颗粒
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤
2)
所述枇杷核淀粉在进行酸解或酶解前还进行过超声处理
。3.
根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤
2)
所述枇杷核淀粉
、
酸溶液的用量比为
1g:2mL
～
6mL
；步骤
2)
所述酸溶液为质量分数6％～
10
％的盐酸溶液
、
质量分数6％～
10
％的硫酸溶液
、
质量分数6％～
10
％的硝酸溶液中的至少一种；步骤
2)
所述酸解在温度为
35℃
～
45℃
的条件下进行，酸解的时间为
12h
～
24h。4.
根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤
2)
所述
Na2HPO4‑
柠檬酸缓冲液的
pH
值为
4.5
～
5.5
；步骤
2...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡飞，李静，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：