一种超高分子量聚乙烯超薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种超高分子量聚乙烯超薄膜及其制备方法，属于高分子加工领域

【技术实现步骤摘要】
一种超高分子量聚乙烯超薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种超高分子量聚乙烯超薄膜及其制备方法，属于高分子加工领域
。

技术介绍

[0002]高分子超薄膜，在能源，医疗，化工等方面有重要的应用
。
目前，超薄膜的制备分为“自上而下”和“自下而上”两种方法
。
通过自下而上的旋涂方法制备的超薄膜面积小，强度低，不能自支撑
。
而通过自上而下的打薄不能很好平衡可拉伸性和薄膜稳定性的矛盾，因此目前制备的自支撑超薄膜的厚度都在1微米以上
。
近年来国际上在聚合物超薄膜制备方面开展了深入的研究，取得了积极的进展，现有专利
CN115674628B
通过两次的横向拉伸，得到了厚度小于5微米的聚乙烯薄膜，使聚乙烯薄膜厚度降低到微米级；现有专利
CN111491719A
公开了一种通过多次单向拉伸制备
100
纳米左右聚乙烯超薄膜的技术；现有技术
CN113263747B
利用近熔点多级拉伸的方法，进一步将聚乙烯超薄膜厚度降低到
70
‑
100
纳米，但其并不能得到更薄的超薄膜
。
在进一步减薄厚度的时候遇到了挑战，一方面薄膜需要进一步的可拉伸能力才能减薄；另一方面更薄的薄膜需要更强的材料强度来进行稳定
。
因而采用常规的拉伸工艺，或者近熔点多步拉伸工艺，薄膜发生破裂，很难制备厚度在
50
纳米以下的超级超薄膜
。

技术实现思路

[0003]针对上述缺陷，本专利技术旨在克服现有超薄膜制备技术的不足，优化薄膜拉伸工艺，提供一种超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法，具体为：以溶液浓度为1～
3wt
％的超高分子量聚乙烯悬浊液为原料，经密炼
、
压制
、
双向同步拉伸
、
双向异步多级拉伸
、
退火
、
萃取和干燥处理，最终得到超高分子量聚乙烯超薄膜
。
所得超高分子量聚乙烯超薄膜厚度在
10
～
50nm
，且杨氏模量为
10
～
70GPa
，具有作为靶丸夹持膜
、
汗液传感器传感材料
、
口腔抑菌膜和水处理膜的潜力
。
[0004]本专利技术的技术方案：
[0005]本专利技术要解决的第一个技术问题是提供一种超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
[0006](1)
将超高分子量聚乙烯
、
溶剂和抗氧化剂搅拌熔融共混形成均一的悬浊液；其中，超高分子量聚乙烯与溶剂的质量比为：1～
3:99
～
97
；
[0007](2)
将悬浊液经过挤出或密炼，然后压制成型得到凝胶片；
[0008](3)
将所得凝胶片经过压制成型
、
拉伸
、
退火
、
萃取和干燥处理得到超高分子量聚乙烯超薄膜；
[0009]步骤
(3)
中，所述拉伸方法为：先将凝胶片通过双向同步拉伸得到厚度为2～
10
微米的超高分子量聚乙烯薄膜；然后将所得超高分子量聚乙烯薄膜采用双向异步多级拉伸的方式进行拉伸，总拉伸倍率达到
600
～
800
倍，且每次双向异步多级拉伸后对所得超高分子量聚乙烯薄膜进行退火处理
。
[0010]进一步，步骤
(3)
中，所述双向异步多级拉伸方法为：将所得超高分子量聚乙烯薄膜进行
n
次拉伸，第
n
次的拉伸比小于第
(n
‑
1)
次的拉伸比
(
即拉伸比逐次降低
)
；其中，
n≥2
，每一次拉伸过程为：先沿薄膜的横向
(MD)
方向拉伸至一定的拉伸比，再沿薄膜的纵向
(TD)
方向拉伸至相同拉伸比，退火；每次拉伸过程中的拉伸比为1～
2.2。
[0011]进一步，步骤
(3)
中，所述双向异步多级拉伸过程具体为：对双向同步拉伸所得超高分子量聚乙烯薄膜先沿
MD
方向拉伸至拉伸比为1～
2.2
，再沿
TD
方向拉伸至拉伸比为1～
2.2
，退火1～
20min
；然后沿
MD
方向拉伸至拉伸比为1～
1.5
，再沿
TD
方向拉伸至拉伸比为1～
1.5
，退火1～
20min
；然后沿
MD
方向拉伸至拉伸比为1～
1.25
，再沿
TD
方向拉伸至拉伸比为1～
1.25
，退火1～
20min
；然后沿
MD
方向拉伸至拉伸比为1～
1.1
，再沿
TD
方向拉伸至拉伸比为1～
1.1
，退火1～
20min。
[0012]进一步，步骤
(3)
中，所述双向异步多级拉伸过程中拉伸速率控制为
0.3
～
0.7
％
/s。
[0013]进一步，步骤
(3)
中，所述双向同步拉伸得到厚度为2～
10
微米的超高分子量聚乙烯薄膜的过程为：在2～4％
/s
的拉伸速率下将凝胶片拉伸至拉伸比为5×5～
10
×
10。
[0014]进一步，步骤
(1)
中，抗氧化剂为超高分子量聚乙烯与溶剂总质量的
0.5
～
1.5
％
。
[0015]进一步，步骤
(1)
中，熔融共混的温度为
200
～
240℃。
[0016]进一步，步骤
(1)
中，超高分子量聚乙烯的粘均分子量为
1000
万～
1300
万
。
[0017]进一步，步骤
(1)
中，所述溶剂选自矿物油，石蜡油或白油等分子量在
100
～
1000
之间的短链碳氢化合物中的至少一种
。
[0018]进一步，步骤
(1)
中，所述抗氧化剂包括酚类抗氧化剂和磷酸盐类抗氧化剂
。
[0019]更进一步，所述抗氧化剂选自
:
抗氧化剂
1010(
四
[
β
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)
将超高分子量聚乙烯
、
溶剂和抗氧化剂搅拌熔融共混形成均一的悬浊液；其中，超高分子量聚乙烯与溶剂的质量比为：1～
3:99
～
97
；
(2)
将悬浊液经过挤出或密炼，然后压制成型得到凝胶片；
(3)
将所得凝胶片经过压制成型
、
拉伸
、
退火
、
萃取和干燥处理得到超高分子量聚乙烯超薄膜；其中，所述拉伸方法为：先将凝胶片通过双向同步拉伸得到厚度为2～
10
微米的超高分子量聚乙烯薄膜；然后将所得超高分子量聚乙烯薄膜采用双向异步多级拉伸的方式进行拉伸，总拉伸倍率达到
600
～
800
倍，且每次双向异步多级拉伸后对所得超高分子量聚乙烯薄膜进行退火处理；所述双向异步多级拉伸方法为：将所得超高分子量聚乙烯薄膜进行
n
次拉伸，第
n
次的拉伸比小于第
(n
‑
1)
次的拉伸比
(
即拉伸比逐次降低
)
；其中，
n≥2
，每一次拉伸过程为：先沿薄膜的横向
(MD)
方向拉伸至一定的拉伸比，再沿薄膜的纵向
(TD)
方向拉伸至相同拉伸比，退火；每次拉伸过程中的拉伸比为1～
2.2。2.
根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法，其特征在于，步骤
(3)
中，所述双向异步多级拉伸过程具体为：对双向同步拉伸所得超高分子量聚乙烯薄膜先沿
MD
方向拉伸至拉伸比为1～
2.2
，再沿薄膜的纵向
TD
方向拉伸至拉伸比为1～
2.2
，退火1～
20min
；然后沿
MD
方向拉伸至拉伸比为1～
1.5
，再沿
TD
方向拉伸至拉伸比为1～
1.5
，退火1～
20min
；然后沿
MD
方向拉伸至拉伸比为1～
1.25
，再沿
TD
方向拉伸至拉伸比为1～
1.25
，退火1～
20min
；然后沿
MD
方向拉伸至拉伸比为1～
1.1
，再沿
TD
方向拉伸至拉伸比为1～
1.1
，退火1～
20min。3.
根据权利要求1或2所述的一种超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法，其特征在于，步骤
(3)
中，所述双向异步多级拉伸过程中拉伸速率控制为
0.3
～
0.7
％
/s。4.
根据权利要求1或2所述的一种超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法，其特征在于，步骤
(3)
中，所述双向同步拉伸得到厚度为2～
10
微米的超高分子量聚乙烯薄膜的过程为：在2～4％
/s
的拉伸速率下将凝胶片拉伸至拉伸比为5×5～
10
×
10。5.
根据权利要求1或2所述的一种超高分子量聚乙烯超薄膜的制备方法，其特征在于，步骤
(3)
...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅强，王梓睿，李润莱，张琴，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：