维生素制造技术

本发明专利技术涉及一种维生素

【技术实现步骤摘要】
维生素D3结晶的制备方法


[0001]本专利技术涉及精细化工
，特别是涉及一种维生素
D3结晶的制备方法
。

技术介绍

[0002]维生素
D3，又称胆钙化醇，是一种重要的维生素品种
。
最主要的合成方法是以胆固醇为原料经酯化
、
氧化
、
腙化
、
脱腙
、
水解得到7‑
去氢胆固醇；7‑
去氢胆固醇经紫外线照射发生开环反应得到维生素预
D3(P3)
；维生素预
D3经热异构化转化为维生素
D3。
此时合成的维生素
D3为效价
2800
万
iu/g
至
3200
万
iu/g
的维生素
D3粗油，并不能在医药行业使用
。
并且，产物中还含有7‑
去氢胆固醇
、
速甾醇
、
光甾醇
、
维生素预
D3及其它一些结构类似的副本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种维生素
D3结晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将维生素
D3粗油和正丁酰氯在丙酮
、
缚酸剂中于
‑
20℃
至
20℃
进行酯化反应，将反应得到的第一反应物进行提纯，得到维生素
D3正丁酸酯结晶，所述缚酸剂选自碳酸钠和
/
或碳酸钾；在甲醇与正己烷的混合溶剂中，将维生素
D3正丁酸酯结晶和强碱进行水解反应，将反应得到的第二反应物进行提纯，得到维生素
D3结晶
。2.
根据权利要求1所述的维生素
D3结晶的制备方法，其特征在于，所述维生素
D3粗油与所述正丁酰氯的摩尔比为
1:1.1
至
1:1.5
；及
/
或，所述维生素
D3粗油与所述缚酸剂的质量比例为
1:0.2
至
1:0.5
；及
/
或，所述维生素
D3粗油在丙酮中的浓度为
0.125g/mL
至
0.33g/mL。3.
根据权利要求1或2所述的维生素
D3结晶的制备方法，其特征在于，将反应得到的第一反应物进行提纯的步骤包括：将所述第一反应物进行过滤，得到第一滤液和第一滤饼；将第一滤饼与丙酮混合并加热溶解，得到第一混合物；将所述第一混合物进行过滤得到第二滤液，并将所述第二滤液进行结晶，得到维生素
D3正丁酸酯结晶
。4.
根据权利要求3所述的维生素
D3结晶的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张谦，李斌江，单国峰，张永钗，李贵营，杨淑暖，王成龙，尹旭文，
申请(专利权)人：浙江新和成股份有限公司，
类型：发明
国别省市：