一种有机锆交联剂及其合成方法技术

本发明专利技术属于三次采油技术领域，具体涉及一种有机锆交联剂及其合成方法

【技术实现步骤摘要】
一种有机锆交联剂及其合成方法


[0001]本专利技术属于三次采油
，涉及一种压裂液交联剂及其制备方法，特别涉及一种有机锆交联剂及其合成方法
。

技术介绍

[0002]随着我国对原油需求量大幅度的提升，油井的压裂改造成为原油生产过程当中不可或缺的环节，在油气井压裂改造中，水基压裂液约占
60
％，胍胶原粉在水基压裂中占很大比重，但由于近年来胍胶价格上涨，并且无法满足高温及深层压裂改造需要，所以聚合物压裂液开始受到重视，聚丙烯酰胺
(HPAM)
溶液在交联剂作用下能获得更好的粘弹性，能较好满足压裂改造所需的携砂能力
。
因此，交联剂的性能直接决定采油过程中压裂效果的好坏
。
常见的交联剂有有机硼交联剂
、
有机铝交联剂和有机锆交联剂等等
。
其中，有机硼交联剂是植物胶类水基压裂液的主要交联剂，这些植物胶主要有瓜尔胶
、
魔芋胶
、
田菁胶等，但对聚丙烯酰胺的交联效果并不理想；有机铝交联剂在低
pH
值下稳定，但在高温和高矿化度下易发生水解，且凝胶不稳定，因此使用范围受到很大限制；针对油藏高温
、
高盐
、
低
pH
的环境，有机锆具有良好的交联能力，可以确保压裂酸化的正常进行，因此实现酸性交联在油田开发增产上具有重要意义
。
[0003]CN 106800927 A
公开了一种胍胶压裂液交联剂，包括第一组分和第二组分，第一组分包括多羟基化合物
、
硼酸和有机胺，第二组分包括无机碱
、
金属离子络合剂和水；第一组分和第二组分重量比是
1:4
‑
5:2。
本专利技术提供了该交联剂的制备方法，包括：制备第一组分：室温下将多羟基化合物加入到第一反应釜，搅拌下加入硼酸，升温至
43
‑
53℃
，恒温
25
‑
35
分钟，向第一反应釜中加入有机胺，控制反应温度为
55
‑
65℃
，恒温
25
‑
35
分钟，冷却至室温得到第一组分；制备第二组分：将水加入到第二反应釜中，搅拌下加入金属离子络合剂至全部溶解，向第二反应釜中分批加入无机碱，控制反应温度低于
70℃
，搅拌反应至溶液澄清，冷却至室温得到第二组分
。
本专利技术还提供了采用该交联剂的胍胶压裂液
。
本专利技术交联剂只能针对植物胶特别是羟丙基胍胶进行作用，对酸性条件下聚丙烯酰胺无法实现有效的交联
。
[0004]CN101724388A
公开了一种地层加砂压裂的交联剂，该交联剂由
A
，
B
两种组份组成，
A
组份有硼酸盐
、
锆化物和配体，所述硼酸盐加量为
10
‑
30
重量％，所述锆化物加量为5‑
15
重量％，所述配体为乳酸
、
醇胺
、
醋酸的混合物，加量分别为2‑5重量％，4‑9重量％，1‑2重量％，其余组份为水；
B
组份为
10
‑
30
重量％的氢氧化钠水溶液；
A
组份和
B
组份混合的重量比为
10∶1。
该交联剂具有良好的延缓交联性能和较宽的交联比范围，该交联剂与植物胶稠化剂形成的水基冻胶压裂液具有良好的热剪切稳定性
、
高速剪切后粘度恢复特征，破胶后残渣含量对岩芯的伤害低
。
本专利技术制备过程中需要用到筛子过滤，除去高温稳定剂
KCl
残渣，因此生产过程会产生较多的副产物，带来一定的环境污染
。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对上述现有技术存在的不足而提供一种有机锆交联剂及其合成方法
。
该交联剂具有原料来源广泛，不产生污染，对环境友好；一锅法合成工艺简单，收率
100
％；同时具有交联效果好，交联后压裂液耐温高
、
抗剪切能力强和耐酸的优点
。
[0006]本专利技术的目的之一公开了一种有机锆交联剂，所述的有机锆交联剂的分子结构式如下：
[0007][0008]其中：
n
为2‑
10
的自然数，更优选为2‑5的自然数
。
[0009]本专利技术另一个目的公开了上述有机锆交联剂的合成方法，具体步骤如下：
[0010](1)
在反应器中加入氯氧化锆和水，搅拌均匀得到溶液，然后向上述溶液中加入2‑
氨基丙酸，边搅拌边升温至
40
‑
60℃
，反应
0.5
‑
2h
，得到中间产物；
[0011](2)
在上述中间产物中加入乙二酸，边搅拌边升温至
60
‑
65℃
，反应1‑
5h
，得到有机锆交联剂
。
[0012]优选地，所述的氯氧化锆
、2
‑
氨基丙酸和乙二酸的摩尔比为1：
1.9
‑
2.1
：
0.9
‑
1.1
，更优选为1：
1.95
‑
2.05
：
0.95
‑
1.05。
[0013]步骤
(1)
中，所述水的质量为氯氧化锆质量的5‑7倍，更优选为5‑6倍
。
[0014]步骤
(1)
中，所述边搅拌边升温的搅拌速度为
300
‑
500rpm
，优选为
350
‑
450rpm。
[0015]步骤
(2)
中，所述边搅拌边升温的搅拌速度为
300
‑
600rpm
，优选为
400
‑
500rpm。
[0016]本专利技术有机锆交联剂合成的反应方程式如下：
[0017][0018]本专利技术与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
[0019](1)
本专利技术的交联剂的原料来源广泛，合成工艺简单，适应性强，用量少；
[0020](2)
本专利技术的交联剂收率高，收率为
100
％，且不产生任何副产物；
[0021](3)
本专利技术的交联剂不仅能对植物胶和改性植物胶进行交联反应，而且也能对聚丙烯酰胺进行交联反应；
[0022](4)
本专利技术的交联剂具有耐温
、
抗剪切和耐酸性能，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种有机锆交联剂的合成方法，其特征在于，所述的合成方法的具体步骤如下：
(1)
在反应器中加入氯氧化锆和水，搅拌均匀得到溶液，然后向上述溶液中加入2‑
氨基丙酸，边搅拌边升温至
40
‑
60℃
，反应
0.5
‑
2h
，得到中间产物；
(2)
在上述中间产物中加入乙二酸，边搅拌边升温至
60
‑
65℃
，反应1‑
5h
，得到有机锆交联剂
。2.
根据权利要求1所述有机锆交联剂的合成方法，其特征在于，所述的氯氧化锆
、2
‑
氨基丙酸和乙二酸的摩尔比为1：
1.9
‑
2.1
：
0.9
‑
1.1。3.
根据权利要求2所述有机锆交联剂的合成方法，其特征在于，所述的氯氧化锆
、2
‑
氨基丙酸和乙二酸的摩尔比为1：
1.95
‑
2.05
：
0.95
‑
1.05。4.
根据权利要求1所述有机锆交联剂的合成方法，其特征在于，步骤
(1)<...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐祖兵，陈科，曹学军，李晖，梁莹，罗斌，牛会娟，王明贵，李海昆，
申请(专利权)人：中石化西南石油工程有限公司井下作业分公司，
类型：发明
国别省市：