一种醒脑再造丸中马兜铃酸Ⅰ的检测方法技术

本发明专利技术涉及医药领域，具体涉及一种醒脑再造丸中马兜铃酸Ⅰ的检测方法，包括以下步骤：采用高效液相色谱仪检测马兜铃酸Ⅰ的含量，色谱条件采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相

【技术实现步骤摘要】
一种醒脑再造丸中马兜铃酸Ⅰ的检测方法


[0001]本专利技术涉及医药领域，具体涉及一种醒脑再造丸中马兜铃酸Ⅰ的检测方法
。

技术介绍

[0002]目前市面上生产的醒脑再造丸，在生产检验过程中发现，“马兜铃酸Ⅰ限量”供试品溶液的色谱图中杂质峰干扰较大，导致测定结果的准确性较差，进行流动相比例调整，仍然干扰测定，研究发现供试品溶液基线背景噪音过大，严重干扰测定，故对其测定方法进行优化改进，寻找出精度更高的马兜铃酸Ⅰ的检测方法，对醒脑再造丸中的马兜铃酸Ⅰ进行质量控制
。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种醒脑再造丸中马兜铃酸Ⅰ的检测方法，以解决以上的问题
。
[0004]为达到以上目的，提供以下技术方案：一种醒脑再造丸中马兜铃酸Ⅰ的检测方法，包括以下步骤：采用高效液相色谱仪检测马兜铃酸Ⅰ的含量，色谱条件采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相
A
采用乙腈，流动相
B
采用
0.01
～
1.0%
的磷酸，采用梯度洗脱，流速为
0.8
～
1.2ml/min
，检测波长为
310
～
330nm
，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5～
50
μ
l
，注入液相色谱仪，测定
。
[0005]优选地，所述供试品溶液经以下步骤制成：取醒脑再造丸适量，研碎，混匀，取1～
10g
>称定，置索氏提取器中，加甲醇
50
～
100ml
提取2～8小时至近无色，提取液浓缩至2～
20ml
，加在中性氧化铝柱中，收集流出液，重新上柱，用甲醇
25
～
100ml
洗脱，弃去洗脱液，再用含
0.5
～
5%
甲酸的甲醇溶液
25
～
150ml
洗脱，收集洗脱液，浓缩至1～
10ml
，转移至2～
20ml
量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀
。
[0006]优选地，所述中性氧化铝柱为
100
‑
300
目，1～
5g
，内径为
0.5
～
2cm
，用甲醇湿法装柱
。
[0007]优选地，所述梯度洗脱采用以下规定进行：时间（分钟）流动相
A
（
%
）流动相
B
（
%
）0～
1030
→
3470
→
6610
～
1834
→
3566
→
6518
～
2535
→
4265
→
5825
～
55425855
～
5642
→
9558
→
556
～
6595565
～
6695
→
305
→
7066
～
753070。
[0008]优选地，所述对照品溶液为每毫升含马兜铃酸Ⅰ0.1
～
20
μ
g
的溶液，所述供试品为每毫升含醒脑再造丸
0.05
～
5g
的溶液，所述采用高效液相色谱仪检测马兜铃酸Ⅰ的含量时，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各
10
μ
l
，注入液相色谱仪，测定
。
[0009]优选地，所述供试品溶液经以下步骤制成：取醒脑再造丸适量，研碎，混匀，取
2g
称定，置索氏提取器中，加甲醇
100ml
提取4小时至近无色，提取液浓缩至
10ml
，加在
200
‑
300
目
、2g、
内径为
1cm、
用甲醇湿法装柱的中性氧化铝柱中，收集流出液，重新上柱，用甲醇
50ml
洗脱，弃去洗脱液，再用含
5%
甲酸的甲醇溶液
100ml
洗脱，收集洗脱液，浓缩至
10ml
，转移至
20ml
量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀
。
[0010]本专利技术的有益效果为：
1.
本专利技术由于样品中马兜铃酸
I
的含量较低或不含有，为保证取样均匀，故取样量从原来的
1g
增加到
2g
，为减少样品杂质干扰，采用甲醇索氏回流提取，中性氧化铝柱进行样品的进一步纯化除杂质；原标准检测波长为
260nm
；在试验过程中发现马兜铃酸
I
在
260nm
下阴性样品溶液中对照品色谱附近杂质干扰较多，背景噪声较高；
320nm
下阴性样品溶液中对照品色谱附近杂质干扰较少，背景噪声较低，结合实验中马兜铃酸
I
的波长扫描结果，最终选择波峰
320nm
处进行检测
,
本专利技术测定结果的准确性较高，稳定性较好
。
附图说明
[0011]图1为原方法对照品溶液色谱图；图2为原方法供试品溶液色谱图；图3为马兜铃酸
I
对照品紫外吸收图；图4为优化后方法对照品溶液色谱图；图5为优化后方法供试品溶液色谱图；图6为优化后方法阴性样品溶液色谱图；图7为马兜铃酸
I
对照品标准曲线图
。
具体实施方式
[0012]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中结构示意图的技术方案进行清楚，完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例
。
基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围
。
[0013]如图1‑7所示：以我公司生产的醒脑再造丸为例测定，我公司生产的醒脑再造丸批准文号：国药准字
Z20053469
，规格：每
100
丸重
5g
（每
1g
相当于饮片
0.69g
），执行标准：
《
国家药品监督管理局标准：
YBZ05122018》
，
【
检查
】
马兜铃酸Ⅰ限量查方法如下：按照高效液相色谱法（中国药典
2020
年版通则
0512
）测定：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以乙腈为流动相
A
，以
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种醒脑再造丸中马兜铃酸Ⅰ的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：采用高效液相色谱仪检测马兜铃酸Ⅰ的含量，色谱条件采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相
A
采用乙腈，流动相
B
采用
0.01
～
1.0%
的磷酸，采用梯度洗脱，流速为
0.8
～
1.2ml/min
，检测波长为
310
～
330nm
，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5～
50
μ
l
，注入液相色谱仪，测定
。2.
根据权利要求1所述的醒脑再造丸中马兜铃酸Ⅰ的检测方法，其特征在于：所述供试品溶液经以下步骤制成：取醒脑再造丸适量，研碎，混匀，取1～
10g
称定，置索氏提取器中，加甲醇
50
～
100ml
提取2～8小时至近无色，提取液浓缩至2～
20ml
，加在中性氧化铝柱中，收集流出液，重新上柱，用甲醇
25
～
100ml
洗脱，弃去洗脱液，再用含
0.5
～
5%
甲酸的甲醇溶液
25
～
150ml
洗脱，收集洗脱液，浓缩至1～
10ml
，转移至2～
20ml
量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀
。3.
根据权利要求2所述的醒脑再造丸中马兜铃酸Ⅰ的检测方法，其特征在于：所述中性氧化铝柱为
100
‑
300
目，1～
5g
，内径为
0.5
～
2cm
，用甲醇湿法装柱
。4.
根据权利要求3所述的醒脑再造丸中马兜铃酸Ⅰ的检测方法，其特征在于：所述梯度洗脱采用以下规定进行：时间（分钟）流动相
A
（
%
）流动相
B
（
...

【专利技术属性】
技术研发人员：马彧，安玉坤，李正刚，安继财，
申请(专利权)人：吉林市双士药业有限公司，
类型：发明
国别省市：