一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法及制备系统技术方案

本发明专利技术公开了一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法及制备系统

【技术实现步骤摘要】
一种三
（
二甲胺基
）
硅烷的制备方法及制备系统


[0001]本专利技术属于有机化学
，涉及一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法及制备系统，尤其涉及一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法
、
制备系统及金属载体催化剂在制备三（二甲胺基）硅烷中的用途
。

技术介绍

[0002]三（二甲胺基）硅烷，英文名称是
Tris(Dimethylamino) Silane
，简称
3DMAS
或
TDMAS
，
CAS
号为
15112
‑
89
‑7，是一种目前应用广泛的有机硅源
。3DMAS
有较强的稳定性和较高的蒸气压，从而使其成为非常好的气相沉积前驱体，是原子层沉积技术中沉积氮氧化硅
、
碳氮化物
、
氮化物和氧化物薄膜的重要原料
。
[0003]3DMAS
的合成方法中，使用到了三氯硅烷和二甲胺气体的直接反应，反应迅速，但是反应过程中需要使用6倍当量的二甲胺气体，其中3倍当量的二甲胺气体用于和三氯硅烷反应形成
3DMAS
，另外3倍当量的二甲胺气体被浪费，需要和反应形成的酸性物质结合形成副产物，该副产物量大且不易分离
。
原料三氯硅烷含氯，因此产物
3DMAS
会有氯污染，在客户端使用时会形成盐酸，腐蚀产品和设备
。3DMAS
也可以通过三氯硅烷被四（二甲氨基）钛取代的反应制备，这个反应需要使用过量的三氯硅烷在甲苯溶液中进行反应
。
该反应需要在极低的温度下进行，并且甲苯溶液有毒性，还需要后期分离
。
综上，现有技术制备
3DMAS
存在下述缺陷：（1）使用到的原材料（三氯硅烷和四（二甲氨基）钛），价格高且供应不稳定，并且三氯硅烷含氯，会将氯杂质引入反应体系；（2）使用了6倍当量的二甲胺气体，其中3倍当量的二甲胺气体和反应过程中的酸性物质结合，生成了副产物废料，造成了二甲胺原料的浪费；（3）现有技术产生的副产物为固体废料，或需要使用大量溶剂，均需要在后期进行分离
。
因此，提供一种制备方法简单
、
成本低且无无氯污染的三（二甲胺基）硅烷的制备方法是亟待解决的问题
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于提供一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法及制备系统，以克服现有技术的不足
。
[0005]为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：本专利技术实施例提供了一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法，其包括：在有金属载体催化剂存在的条件下，使甲硅烷与二甲胺反应，制得三（二甲胺基）硅烷；其中，所述金属载体催化剂包括金属纳米颗粒及负载所述金属纳米颗粒的催化剂载体，所述金属纳米颗粒包括
Pd、Pt、Au、Ni、Co、Ru、Pd
‑
Fe、Pt
‑
Fe、Pt
‑
Co、Pd
‑
Au、Pt
‑
Au
中的任意一种或多种的组合，所述催化剂载体包括
MgO、SiO2、TiO2、C、Al2O3、ZrO2、CeO2中的任意一种或多种的组合
。
[0006]本专利技术实施例还提供了一种三（二甲胺基）硅烷的制备系统，其应用于前述的三
（二甲胺基）硅烷的制备方法中，其包括：输送单元，至少用于甲硅烷与二甲胺；反应单元，至少用于使甲硅烷与二甲胺进行反应；收集单元，至少用于收集三（二甲胺基）硅烷
。
[0007]本专利技术实施例还提供了一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法，其包括：将甲硅烷和二甲胺同时输入反应装置，使甲硅烷和二甲胺在所述反应装置内与金属载体催化剂接触并反应，从而制得三（二甲胺基）硅烷；其中，所述金属载体催化剂包括金属纳米颗粒及负载所述金属纳米颗粒的催化剂载体，所述金属纳米颗粒包括
Pd、Pt、Au、Ni、Co、Ru、Pd
‑
Fe、Pt
‑
Fe、Pt
‑
Co、Pd
‑
Au、Pt
‑
Au
中的任意一种或多种的组合，所述催化剂载体包括
MgO、SiO2、TiO2、C、Al2O3、ZrO2、CeO2中的任意一种或多种的组合
。
[0008]本专利技术实施例还提供了一种金属载体催化剂在催化甲硅烷与二甲胺反应制备三（二甲胺基）硅烷中的用途，所述金属载体催化剂包括金属纳米颗粒及负载所述金属纳米颗粒的催化剂载体，所述金属纳米颗粒包括
Pd、Pt、Au、Ni、Co、Ru、Pd
‑
Fe、Pt
‑
Fe、Pt
‑
Co、Pd
‑
Au、Pt
‑
Au
中的任意一种或多种的组合，所述催化剂载体包括
MgO、SiO2、TiO2、C、Al2O3、ZrO2、CeO2中的任意一种或多种的组合
。
[0009]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：（1）本专利技术以甲硅烷和二甲胺为原料，在金属载体催化剂的催化下一步反应合成三（二甲胺基）硅烷，原材料和催化剂均无氯污染，并且市场价格低且供应稳定；（2）本专利技术的核心在于选用金属载体催化剂的高选择性催化，3倍当量的二甲胺气体和1倍当量的甲硅烷反应，不会造成原材料的浪费；（3）本专利技术中使用二甲胺和甲硅烷一步反应得到目标产物，无固体废料产生并且不使用溶剂
。
附图说明
[0010]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图
。
[0011]图1是本专利技术一典型实施方案中制备三（二甲胺基）硅烷的反应装置示意图；图2‑
图3分别是市售的高纯
3DMAS
和本专利技术本实施例1中制备的产物的
GC
谱图；图4是本专利技术本实施例2中采用的催化剂
Pt/CeO2的扫描透射电子显微镜图
。
具体实施方式
[0012]鉴于现有技术的缺陷，本案专利技术人经长期研究和大量实践，得以提出本专利技术的技术方案，其主要是通过金属载体催化剂，使用原料甲硅烷和二甲胺在气相条件下，合成
3DMAS。
[0013]下面将对本专利技术的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例
。
基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没
有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围
。
[001本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法，其特征在于，包括：在有金属载体催化剂存在的条件下，使甲硅烷与二甲胺反应，制得三（二甲胺基）硅烷；其中，所述金属载体催化剂包括金属纳米颗粒及负载所述金属纳米颗粒的催化剂载体，所述金属纳米颗粒包括
Pd、Pt、Au、Ni、Co、Ru、Pd
‑
Fe、Pt
‑
Fe、Pt
‑
Co、Pd
‑
Au、Pt
‑
Au
中的任意一种或多种的组合，所述催化剂载体包括
MgO、SiO2、TiO2、C、Al2O3、ZrO2、CeO2中的任意一种或多种的组合
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属纳米颗粒包括
Pd
‑
Fe、Pt
‑
Fe、Pt
‑
Co、Pd
‑
Au、Pt
‑
Au
中的任意一种或多种的组合；和
/
或，所述金属载体催化剂中金属纳米颗粒的含量为
0.5~5wt%
；和
/
或，所述金属纳米颗粒的平均粒径为
0.5nm~10nm
；和
/
或，所述催化剂载体具有多孔结构，所述催化剂载体的比表面积为
10
‑
300 m2/g
，孔径为
20nm
‑
200nm
；和
/
或，所述金属纳米颗粒负载于所述催化剂载体的表面及所含孔道中
。3.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应的温度为
200~500℃
；和
/
或，所述甲硅烷与二甲胺的体积比为1：
3。4.
一种三（二甲胺基）硅烷的制备系统，其应用于权利要求1‑3中任一项所述的三（二甲胺基）硅烷的制备方法中，其特征在于，包括：输送单元，至少用于甲硅烷与二甲胺；反应单元，至少用于使甲硅烷与二甲胺进行反应；收集单元，至少用于收集三（二甲胺基）硅烷
。5.
根据权利要求4所述的制备系统，其特征在于：所述输送单元包括甲硅烷输送单元及二甲胺输送单元；和
/
或，所述反应单元包括固定床反应装置，所述反应单元内设置有金属载体催化剂
。6.
一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法，其特征在于，包括：将甲硅烷和二甲胺同时输入反应装置，使甲硅烷和二甲胺在所述反应装置内与金属载体催化剂接触并反应，从而制得三（二甲胺基）硅烷；其中，所述金属载体催化剂包括金属纳米颗粒及负载所述金属纳米颗粒的催化剂载体，所述金属纳米颗粒包括
Pd、Pt、Au、Ni、Co、Ru、Pd
‑
Fe、Pt
‑
Fe、Pt
‑
Co、Pd
‑
Au、Pt
‑
Au
中的任意一种或多种的组合，所述催化剂载体包括
MgO、SiO2、TiO2、C、Al2O3、ZrO2、CeO2中的任意一种或多种的组合
。7.
根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁铮，龚楼，崔同浩，刘成，赵彬驭，周晓兵，
申请(专利权)人：江苏南大光电材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：