弹性二氧化硅制造技术

本发明专利技术提供一种弹性二氧化硅

【技术实现步骤摘要】
弹性二氧化硅/酚醛树脂气凝胶防护材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于气凝胶制备
，具体涉及一种弹性二氧化硅
/
酚醛树脂气凝胶防护材料及其制备方法
。

技术介绍

[0002]随着社会的不断发展，目前传统防护材料难以同时满足高效高性能的要求
。
气凝胶作为一种新型材料，具有纤细的骨架颗粒以及纳米级孔径，能够有效地抑制固态热传导和气态热传导，作为一种轻质防护材料具有广泛的应用前景
。
但由于传统的二氧化硅气凝胶脆性高，在工程防护方面大规模应用受到限制
。
[0003]有机气凝胶作为一种新型材料，如酚醛气凝胶
、
聚氨酯气凝胶
、
纤维素气凝
、
聚乙烯醇气凝胶
、
聚苯胺气凝胶等克服了无机气凝胶强度低
、
易碎裂的缺点，保留了低密度
、
高孔隙率
、
高比表面积
、
低热导的特性
。
但由于单纯的有机气凝胶不耐高温
、
抗氧化能力有限，因此有机
‑
无机复合气凝胶材料成为了重要的发展方向
。
[0004]专利文献
CN105295298A
公开了一种块状疏水酚醛树脂
/
二氧化硅复合气凝胶及其制备方法，以酚类
、
醛类
、
氨基硅烷以及带有一个或两个烃基的硅氧烷为原料，蒸馏水和醇类为溶剂，采用一锅法，经过溶胶
‑
凝胶法制备湿凝胶，然后得到酚醛树脂
/
二氧化硅复合气凝胶
。
[0005]专利文献
CN106189066A
公开了一种酚醛树脂二氧化硅复合气凝胶材料及其制备方法
,
所述酚醛树脂
/
二氧化硅复合气凝胶材料具有二氧化硅相和树脂相互缠结的纳米网络结构；其由包括有机硅前驱体
、
酚类化合物
、
醛类化合物和壳聚糖的物料，利用溶胶凝胶法和超临界二氧化碳干燥制得
。
[0006]以上专利文献都采用了酚醛树脂来复合二氧化硅气凝胶，提高了气凝胶的力学性能和热稳定性能，但是都采用有机硅烷醇作为原料，制备成本昂贵；此外，基体中直接引入二氧化硅难以改善气凝胶在长期以及高温条件下的抗氧化性能
。
据此，本专利技术将提供一种全新快速的方法，直接以正硅酸乙酯为硅源，利用溶胶
‑
凝胶法
、
常压干燥技术和气相沉积法制备一种弹性二氧化硅
//
酚醛树脂复合气凝胶材料，满足更多的应用领域
。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种以正硅酸乙酯为硅源制备弹性二氧化硅
/
酚醛树脂复合气凝胶材料的方法；本专利技术方法以廉价的工业正硅酸乙酯为硅源，与去离子水
、
酚类化合物
、
醛类化合物相混合，利用溶胶
‑
凝胶法和常压干燥技术得到二氧化硅
/
酚醛树脂复合气凝胶材料
。
本专利技术制备工艺简单，制备成本低；所制备的二氧化硅
/
酚醛树脂复合气凝胶具有弹性可压缩
、
低密度
、
热稳定性和抗氧化性好的特点
。
[0008]本专利技术的技术方案如下：
[0009]一种弹性二氧化硅
/
酚醛树脂气凝胶防护材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0010](1)
将苯酚
、2
‑
氨基苯并咪唑
、
十六烷基三甲基溴化铵
(CTAB)
加入水中，混匀，加入甲醛水溶液，混匀；所得溶胶于
180
‑
230℃
下进行水热反应
18
‑
36h(
优选
200℃
下进行水热反应
24h)
，所得凝胶浸没于去离子水中进行溶剂交换，干燥，得到酚醛树脂气凝胶材料；所述苯酚和2‑
氨基苯并咪唑的质量比为3‑
5:1(
优选4：
1)
；所述苯酚与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1：
0.5
‑
1(
优选
1:0.68)
；所述苯酚与甲醛水溶液中甲醛的摩尔比为
1:2
‑
3(
优选为
1:2.5)
；
[0011](2)
步骤
(1)
所述的酚醛树脂气凝胶材料与正硅酸乙酯
、
氨水共同置于真空干燥箱中
60
～
160℃
进行表面改性2‑
6h(
优选
160℃
下进行表面改性
2h)
，得到二氧化硅
/
酚醛树脂复合气凝胶材料；所述正硅酸乙酯与氨水中所含
NH3·
H2O
的质量比为3‑4：
1(
优选
3.75
：
1)
；所述酚醛树脂气凝胶的体积以所述正硅酸乙酯的质量计为5‑
10cm3/g(
优选为
6cm3/g)。
[0012]进一步，步骤
(1)
中，所述水的体积以苯酚的质量计为
10
‑
90mL/g
，优选
45mL/g。
[0013]在本专利技术的实施例中，步骤
(1)
中，所述甲醛水溶液的质量分数为
37
％
。
[0014]在本专利技术的实施例中，步骤
(1)
中，所述溶剂交换的操作为：将所述凝胶浸没于所述去离子水中，在常温下交换
24h
，每
8h
换一次去离子水
。
[0015]进一步，步骤
(1)
中，所述干燥的温度为
60
‑
120℃
，时间为6‑
12h。
[0016]在本专利技术的实施例中，步骤
(2)
中所述氨水的质量分数为
28
％
。
[0017]本专利技术尤其推荐所述方法包括如下步骤：
[0018](1)
将苯酚
、2
‑
氨基苯并咪唑
、
十六烷基三甲基溴化铵
(CTAB)
加入水中，混匀，加入甲醛水溶液，混匀；所得溶胶于
200℃
下进行水热反应
24h
，所得凝胶浸没于去离子水中进行溶剂交换，干燥，得到酚醛树脂气凝胶材料；所述苯酚和2‑
氨基苯并咪唑的质量比为4：1；所述苯酚与十六烷基三甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种弹性二氧化硅
/
酚醛树脂气凝胶防护材料的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
(1)
将苯酚
、2
‑
氨基苯并咪唑
、
十六烷基三甲基溴化铵加入水中，混匀，加入甲醛水溶液，混匀；所得溶胶于
180
‑
230℃
下进行水热反应
18
‑
36h
，所得凝胶浸没于去离子水中进行溶剂交换，干燥，得到酚醛树脂气凝胶材料；所述苯酚和2‑
氨基苯并咪唑的质量比为3‑
5:1
；所述苯酚与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1：
0.5
‑1；所述苯酚与甲醛水溶液中甲醛的摩尔比为
1:2
‑3；
(2)
步骤
(1)
所述的酚醛树脂气凝胶材料与正硅酸乙酯
、
氨水共同置于真空干燥箱中
60
～
160℃
进行表面改性2‑
6h
，得到二氧化硅
/
酚醛树脂复合气凝胶材料；所述正硅酸乙酯与氨水中所含
NH3·
H2O
的质量比为3‑4：1；所述酚醛树脂气凝胶的体积以所述正硅酸乙酯的质量计为5‑
10cm3/g。2.
如权利要求1所述的弹性二氧化硅
/
酚醛树脂气凝胶防护材料的制备方法，其特征在于：步骤
(1)
中，所述水的体积以苯酚的质量计为
10
‑
90mL/g。3.
如权利要求1所述的弹性二氧化硅
/
酚醛树脂气凝胶防护材料的制备方法，其特征在于：步骤
(1)
中，所述甲醛水溶液的质量分数为
37
％
。4.
如权利要求1所述的弹性二氧化硅
/
酚醛树脂气凝胶防护材料的制备方法，其特征在于：步骤
(1)
中，所述溶剂交换的操作为：将所述凝胶浸没于所述去离子水中，在常温下交换
24h
，每
8h
换一次去离子水
。5.
如权利要求1所述的弹性二氧化硅
/
酚醛树脂气凝胶防护材料的制备方法，其特征在于：步骤
(1)
中，所述干燥的温度为
60
‑
120...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪磊，胡翕淼，汪鑫，黎海峰，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：