一种制造技术

本发明专利技术公开了一种1‑

【技术实现步骤摘要】
一种1
‑
(2
‑
氨乙基)吡咯烷的制备方法


[0001]本专利技术涉及化学合成
，具体涉及一种1‑
(2
‑
氨乙基
)
吡咯烷的制备方法
。

技术介绍

[0002]1‑
(2
‑
氨乙基
)
吡咯烷，分子式为
C6H
14
N2，
CAS
号：
7154
‑
73
‑6，分子量：
114.189
，密度
0.901g/cm3，沸点为
66
‑
70℃(23mmHg)
，是一种透明无色液体
。
可以用于多种药物合成
。
[0003]文献
European Journal of Medicinal Chemistry,166,2019
，
304
‑
317
中描述了以
N
‑
(2
‑
溴乙基
)
邻苯二甲酰亚胺和吡咯烷为原料，在
DMF
中反应生成2‑
(2
‑
(
吡咯烷
‑1‑
基
)
乙基
)
异吲哚啉
‑1，3‑
二酮，然后用水合肼发生肼解反应生成1‑
(2
‑
氨乙基
)/>吡咯烷
。
该反应中使用的
N
‑
(2
‑
溴乙基
)
邻苯二甲酰亚胺可以使用邻苯二甲酰亚胺钾和
1,2
‑
二溴乙烷反应制得，简单易得，但是操作步骤复杂，
DMF
难以除去，需要用油泵抽去，且水合肼为易制爆药品，具有较强毒性，后处理困难，不符合绿色生产
。
[0004][0005]文献
Tetrahedron Letters,21(31),1990,2991
‑
2994
中描述了四氢呋喃与乙二胺在异质二氧化钛催化剂的催化下反应合成1‑
(2
‑
氨乙基
)
吡咯烷
。
该反应操作简单，原料价格低廉易得，但反应后会得到
1,2
‑
双
(
吡咯烷
)
‑
乙烷副产物，收率较低
。
[0006][0007]专利
CN101613246B
中描述了在三口烧瓶中依次加入水
、FeCl3·
6H2O、
吡咯烷，缓慢滴加丙烯酸乙酯，
30℃
反应
15h
，柱层析分离得淡黄色液体化合物
。
该反应原料使用丙烯酸乙酯为刺激性液体，损害人们身体健康，且最后提纯需要柱层析，操作复杂，不易大量生产
。
[0008]
技术实现思路

[0009]本专利技术针对现有技术上的不足，提出的解决的问题在于提供了一种以
1,2
‑
二氯乙烷和吡咯烷为原料，甲苯为溶剂，加入碱性助剂，加热反应，反应完成后，降至室温，经过萃取
、
酸化
、
减压蒸馏得到
N
‑
(2
‑
氯乙基
)
吡咯烷；以
N
‑
(2
‑
氯乙基
)
吡咯烷与氨水为原料，经过
[0025]取一
100ml
三口瓶，将
1,2
‑
二氯乙烷
(41.6g
，
3eq)
和甲苯
(40ml)
加入其中，并加入
DMAP(17.15g
，
1eq)
，升温至
55℃
，缓慢滴加吡咯烷
(10g
，
1eq)
，滴加完毕后，继续反应
4h。
反应结束，加入
30ml
水，用盐酸调节
PH
＝9，分液，保留有机相
。
加入无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏得
N
‑
(2
‑
氯乙基
)
吡咯烷，测气相纯度为
99.2
％，收率为
91.6
％
。
[0026]实施例2[0027]取一
100ml
三口瓶，将
1,2
‑
二氯乙烷
(34.80g
，
2.5eq)
和甲苯
(40ml)
加入其中，并加入
DMAP(17.15g
，
1eq)
，升温至
55℃
，缓慢滴加吡咯烷
(10g
，
1eq)
，滴加完毕后，继续反应
4h。
反应结束，加入
30ml
水，用盐酸调节
PH
＝9，分液，保留有机相
。
加入无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏得
N
‑
(2
‑
氯乙基
)
吡咯烷，测气相纯度为
98.1
％，收率为
87.5
％
。
[0028]实施例3[0029]取一
100ml
三口瓶，将
1,2
‑
二氯乙烷
(48.72g
，
3.5eq)
和甲苯
(40ml)
加入其中，并加入
DMAP(17.15g
，
1eq)
，升温至
55℃
，缓慢滴加吡咯烷
(10g
，
1eq)
，滴加完毕后，继续反应
4h。
反应结束，加入
30ml
水，用盐酸调节
PH
＝9，分液，保留有机相
。
加入无水硫酸钠干燥后，减压蒸馏得
N
‑
(2
‑
氯乙基
)
吡咯烷，测气相纯度为
98.8
％，收率为
88.6
％
。
[0030]实施例4[0031]取一
100ml
三口瓶，将
1,2
‑
二氯乙烷
(41.6g
，
3eq)
和甲苯
(40ml)
加入其中，并加入
DMAP(13.66g
，
0.8eq)
，升温至
55℃
，缓慢本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种1‑
(2
‑
氨乙基
)
吡咯烷的制备方法，其特征在于，反应方程式如下：具体制备方法为：
(1)
以
1,2
‑
二氯乙烷和吡咯烷为原料，加入溶剂与碱，加热反应，反应结束后，经过萃取
、
酸化
、
减压蒸馏生成
N
‑
(2
‑
氯乙基
)
吡咯烷溶液；
(2)
以
N
‑
(2
‑
氯乙基
)
吡咯烷与氨水为原料，高压加热反应，反应结束后，经过萃取
、
减压蒸馏得到1‑
(2
‑
氨乙基
)
吡咯烷
。2.
如权利要求1所述的一种1‑
(2
‑
氨乙基
)
吡咯烷的制备方法，其特征在于，所述步骤
(1)
所用溶剂为甲苯
、
异丙醇
、N,N
‑
二甲基甲酰胺中的一种
。3.
如权利要求1所述的一种1‑
(2
‑
氨乙基
)
吡咯烷的制备方法，其特征在于，所述步骤
(1)
所用的碱为氢氧化钠
、
碳酸钠
、
碳酸钾
、

【专利技术属性】
技术研发人员：高令峰，荣冉，孙旭，王磊，高广东，卞辉海，孙悦颖，张启龙，张守成，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：