一种多孔纳米镍及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种多孔纳米镍的制备方法，包括以下步骤：按

【技术实现步骤摘要】
一种多孔纳米镍及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于多孔催化材料及其制法与应用，具体为一种多孔纳米镍及其制备方法与应用
。

技术介绍

[0002]由于具备高能量容量和环保排放等优点，氢气被广泛认为是现代能源的最有前途和首选的替代品
。
电催化分解水是一种清洁和高效的制氢技术
。
水的电解包括阳极析氧反应
(OER)
和阴极析氢反应
(HER)。
然而，两电子转移阴极
HER
和四质子电子耦合阳极
OER
存在缓慢的动力学势垒，因此需要比理论电位
(1.23V)
更高的电解槽电压来分解水
。
水分解的效率受到电极催化剂的限制
。
目前，铂基和钌
/
铱基催化剂已经被公认为是高效的
HER
和
OER
的商用催化剂
。
贵金属催化剂虽然具有高活性，但成本昂贵且资源稀缺
。
因此，开发低成本
、
高效率
、
稳定性好的非贵金属催化剂是水分解领域的重要研究方向
。
镍
(Nickel
，
Ni)
及镍基合金电极由于其相对较低的成本
、
可获得性和相对较高的催化活性是当今电解水制氢非贵金属催化剂的研究热点
。
[0003]在这些材料中，镍因其低成本
、
高耐腐蚀性以及相对于其他非贵金属电极材料较高的催化活性而在
HER
中具有良好的应用前景，尽管镍的催化性能仍远不尽如人意
。
提高
Ni
的电催化活性最有效的途径之一是设计具有多孔结构的电极，考虑到大孔水平的表面形貌对电催化活性有显著影响，常用的合成多孔结构的镍基催化剂有水热法，溶剂热法，化学沉积法，和电沉积
。
电沉积合成方法因为简单
、
经济
、
高效，在催化合成领域深受人们青睐
。
然而，镍的电沉积大多基于水溶液，其存在镀液有毒
、
需要络合剂和晶粒细化添加剂
、
析氢过程难以处理导致氢脆等局限性
。

技术实现思路

[0004]专利技术目的：为了克服现有技术中存在的不足，本专利技术目的是提供一种成本较低
、
条件温和
、
无毒环保的多孔纳米镍的制备方法，本专利技术的另一目的是提供一种电催化活性好的多孔纳米镍，本专利技术的又一目的是提供一种多孔纳米镍在电催化水分解制氢中作为催化剂的应用
。
[0005]技术方案：本专利技术所述的一种多孔纳米镍的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1、
按
0.3
～
4:0.001
～
0.005:1
的摩尔比称取第一氢键供体
、
第二氢键供体
、
氯化胆碱，第一氢键供体为多元醇，第二氢键供体为酰胺，恒温
、
超声震荡混匀，即得多组分低共熔溶剂，将可溶性镍源加入到低共熔溶剂中，继续恒温
、
超声波至室温无结晶析出；
[0007]S2、
将阴极电极和阳极电极插入步骤
S1
所得溶液中，阳极电极为镍，进行恒电流电沉积；
[0008]S3、
取出阴极电极，洗涤
、
干燥后，在阴极电极表面获得多孔纳米镍
。
[0009]进一步地，步骤
S1
中，第一氢键供体为乙二醇，第二氢键供体为烟酰胺
。
恒温的温度为
30
～
100℃
，超声震荡功率为
50
～
100W。
可溶性镍源为氯化镍
、
氧化镍
、
硫酸镍
、
硝酸镍
、
氨基磺酸镍及其水合物中的一种或多种
。
镍盐与低共熔溶剂的摩尔体积比为
0.001
～
1mol:1
～
1000mL。
[0010]进一步地，步骤
S2
中，阴极电极和阳极电极的距离为
0.5
～
3cm
，阴极为不锈钢
、
石墨
、
紫铜
、
黄铜中的任意一种
。
恒电流电沉积的温度为
50
～
75℃
，阴极的电流密度为
0.05
～
0.15A/dm2，电沉积时间
0.5
～
10h。
[0011]进一步地，步骤
S3
中，干燥为
25
～
80℃
下真空干燥
。
[0012]本专利技术所述的一种多孔纳米镍的制备方法所得多孔纳米镍，多孔纳米镍的晶粒尺寸为5～
100nm。
[0013]本专利技术所述的一种多孔纳米镍在电催化水分解制氢中作为催化剂的应用
。
[0014]制备原理：多组分低共熔溶剂中镍的成核方式经历由三维瞬时成核到三维连续成核的转变，初始阶段生成大量的成核位点，溶液中游离的少量烟酰胺吸附到电极表面，阻碍镍原子核的生长，导致镍在逐层生长的过程中未能完全覆盖到电极表面形成错落交叠的孔洞，进而提升比表面积
。
[0015]在一定电流密度下，少部分烟酰胺会发生电离生成烟酸并伴随气体的产生，而生成物烟酸也会阻碍镍的成核和生长，细化镍的晶粒尺寸，使得生长的镍纳米粒不足以填充气体所造成的孔进而造成多孔结构的产生
。
[0016]电沉积采用双电极
、
恒电流的方法，在进行沉积时，工作电极与溶液接触界面随着镍的不断沉积发生了改变，由原先的黄铜变成黄铜表面持续电沉积的纳米镍，而镍在电极表面的电势也随之动态变化，进而影响镍的沉积行为，造成多孔纳米结构
。
[0017]有益效果：本专利技术和现有技术相比，具有如下显著性特点：
[0018]1、
所得纳米镍具有多孔结构，具有良好的电催化活性；
[0019]2、
低共熔溶剂原料易得，成本低廉，作用条件温和，无毒环保；
[0020]3、
电沉积制备多孔镍方法简单
、
高效，以可溶解镍为阳极，提供金属离子，维持电解质的稳定，增强了电沉积溶液的循环利用率
。
附图说明
[0021]图1为本专利技术实施例1所得物的
SEM
图；
[0022]图2为本专利技术实施例1所得物的
EDS
图；
[0023]图3为本专利技术实施例
1、
实施例2所得物和对比例1所得物的
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种多孔纳米镍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
按
0.3
～
4:0.001
～
0.005:1
的摩尔比称取第一氢键供体
、
第二氢键供体
、
氯化胆碱，所述第一氢键供体为多元醇，所述第二氢键供体为酰胺，恒温
、
超声震荡混匀，即得多组分低共熔溶剂，将可溶性镍源加入到低共熔溶剂中，继续恒温
、
超声波至室温无结晶析出；
S2、
将阴极电极和阳极电极插入步骤
S1
所得溶液中，阳极电极为镍，进行恒电流电沉积；
S3、
取出阴极电极，洗涤
、
干燥后，在阴极电极表面获得多孔纳米镍
。2.
根据权利要求1所述的一种多孔纳米镍的制备方法，其特征在于：所述步骤
S1
中，第一氢键供体为乙二醇，第二氢键供体为烟酰胺
。3.
根据权利要求1所述的一种多孔纳米镍的制备方法，其特征在于：所述步骤
S1
中，恒温的温度为
30
～
100℃
，超声震荡功率为
50
～
100W。4.
根据权利要求1所述的一种多孔纳米镍的制备方法，其特征在于：所述步骤
S1
中，可溶性镍源为氯化镍
、
氧化镍
、
硫酸镍
、
硝酸镍
、<...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪笑天，谢雨希，陈让，张文静，白妮，居殿春，郑传波，陈春钰，邱家用，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：