【技术实现步骤摘要】
一种基于界面限域原理的类普鲁士蓝无机精细分离膜的制备方法
[0001]本专利技术属于无机膜材料制备
。
技术介绍
[0002]无机膜是以陶瓷
、
金属
、
氧化物和碳材料等为介质制成的具有分离功能的膜，由于其良好的机械强度
、
化学稳定性和热稳定性，在实际工程应用中表现出较好的稳定性能
、
重复性和较长的使用寿命
。
因此备受化工
、
环保
、
医疗和食品加工等领域的关注
。
[0003]当前无机膜材料大多数采用非对称结构，有助于膜材料具备较好的分离能力的同时保持较高的渗透性
。
尤其是在精密无机膜材料制备过程中，分离层的孔道结构和厚度对膜的整体性能影响重大
。
但是，当前无机膜制备过程普遍存在着制备流程繁琐
、
成本高等问题
。
精细无机膜材料的分离精度仍然较低且渗透阻力大，无机膜分离层在煅烧过程中极易开裂，导致膜性能的显著退化，这都极大地限制了无机膜材料的推广应用
。
因此，开发一种简便且条件温和的高性能无机膜分离层制备方法，是简化无机膜制备流程
、
提高无机膜性能和推动无机膜技术发展应用的关键
。
技术实现思路
[0004]本专利技术要解决现有无机膜制备过程繁琐
、
成本高
、
分离精度低且渗透阻力大，在煅烧过程中极易开
【技术保护点】
【技术特征摘要】 【专利技术属性】
1.
一种基于界面限域原理的类普鲁士蓝无机精细分离膜的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：一
、
多孔陶瓷基底制备：
①
将聚醚砜及聚乙烯吡咯烷酮溶解于
N
‑
甲基吡咯烷酮中球磨，然后加入
Al2O3粉和
TiO2粉球磨，最后真空脱泡并静置，得到铸膜液；
②
将纳米
TiO2乙醇分散液和纳米
Al2O3乙醇分散液混合并超声分散，然后加入到无水乙醇中继续超声分散，得到分散液；
③
利用旋涂法，将铸膜液涂覆在陶瓷膜基底上，旋涂后置于超纯水中浸泡，最后干燥，得到涂覆铸膜液的陶瓷膜，将涂覆铸膜液的陶瓷膜烧结，得到烧结后的陶瓷膜；
④
利用旋涂法，将分散液涂覆在烧结后的陶瓷膜表面并干燥；
⑤
重复步骤一
④
三至六次，最后煅烧，得到涂覆后的多孔陶瓷基底；二
、
类普鲁士蓝薄膜的制备：
①
配制类普鲁士蓝薄膜制备的水相溶液：将铁氰化钾溶解于超纯水中搅拌，得到铁氰化钾水相溶液；
②
配制类普鲁士蓝薄膜制备的油相溶液：将乙酰丙酮盐溶解于正己烷并水浴超声，得到乙酰丙酮盐油相溶液；
③
利用胶圈密封，将铁氰化钾水相溶液倒在涂覆后的多孔陶瓷基底表面进行浸渍处理，然后干燥，得到水相处理后的多孔陶瓷基底；
④
利用胶圈密封，将乙酰丙酮盐油相溶液倒在水相处理后的多孔陶瓷基底表面沉积均匀，得到水相及油相处理后的多孔陶瓷基底；
⑤
将水相及油相处理后的多孔陶瓷基底干燥，得到基于界面限域原理的类普鲁士蓝无机精细分离膜
。2.
根据权利要求1所述的一种基于界面限域原理的类普鲁士蓝无机精细分离膜的制备方法，其特征在于步骤一
①
中将聚醚砜及聚乙烯吡咯烷酮溶解于
N
‑
甲基吡咯烷酮中，在转速为
300rpm
～
400rpm
的条件下，球磨
2h
～
3h
，然后加入
Al2O3粉和
TiO2粉，在转速为
300rpm
～
400rpm
的条件下，球磨
24h
～
48h
，球磨后真空脱泡
30min
～
60min
，最后静置，得到铸膜液；所述的聚醚砜与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为
1:(0.1
～
0.4)
；所述的聚醚砜与
N
‑
甲基吡咯烷酮的质量比为
1:(3.0
～
7.3)
；所述的聚醚砜与
Al2O3粉的质量比为
1:(7.0
～
16.0)
；所述的聚醚砜与
TiO2粉的质量比为
1:(0.3
～
2.0)
；所述的
Al2O3粉的粒径为
0.3
μ
m
～
3.0
μ
m
；所述的
TiO2粉的粒径为
0.1
μ
m
～
5.0
μ
m。3.
根据权利要求1所述的一种基于界面限域原理的类普鲁士蓝无机精细分离膜的制备方法，其特征在于步骤一
②
中将纳米
TiO2乙醇分散液和纳米
Al2O3乙醇分散液混合，在功率为
120W
～
240W
的条件下，超声分散
1h
～
2h
，然后加入到无水乙醇中，在功率为
120W
～
240W
的条件下，继续超声分散
1h
～
2h
；所述的纳米
TiO2乙醇分散液中纳米
TiO2的质量百分数为
10
％～
20
％，粒径为
0.1
μ
m
～
0.3
μ
m
；所述的纳米
Al2O3乙醇分散液中纳米
Al2O3的质量百分数为
10
％～
20
％，粒径为
0.1
μ
m
～
0.3
μ
m
；所述的纳米
TiO2乙醇分散液与纳米
Al2O3乙醇分散液的体积比为
1:(3.5
～
5.7)
技术研发人员：罗鑫圣，于舜，成小翔，朱学武，徐景涛，张新玉，武道吉，
申请(专利权)人：山东建筑大学，
类型：发明
国别省市：
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