一种油水分离滤膜的连续生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种油水分离滤膜的连续生产工艺，所述油水分离滤膜是一种以含有苯并恶嗪衍生聚合物的PVDF纳米纤维膜为功能层的滤膜。为实现所述油水分离滤膜的大规模稳定生产，本发明专利技术采用静电技术，先后对无纺布进行聚偏氟乙烯溶液的静电纺丝、苯并恶嗪衍生物溶液的静电喷雾和二次静电纺丝，在提高原料利用率的同时，更加快捷高效地调控了微滴与纳米纤维孔隙间的衔接连通性，所得油水分离滤膜的耐压强度高、分离效率高及循环使用稳定性好，在工业特种过滤领域具有良好的应用前景。业特种过滤领域具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种油水分离滤膜的连续生产工艺


[0001]本专利技术涉及滤纸生产
，尤其涉及一种油水分离滤膜的连续生产工艺。

技术介绍

[0002]空气滤纸、机油滤纸、燃油滤纸是汽车工业特种技术用纸的总称，俗称“三滤纸”。主要用于各种发动机进气、机油、燃油滤除粉尘和杂质防止和减少对发动机关键部件的磨损，并延长其使用寿命，对发动机的工作可靠性及汽车维修保养起到举足轻重的作用。2004 年汽车工业滤纸已经被国家经委列为了10 大世界最具发展潜力的纸种之一。而在机油滤清器的滤纸，其性能要求比空气滤清器更高。优质的机油滤清器的滤纸需要在剧烈的温度变化下，在有效过滤杂质的同时还能保证足够的流量。这就要求滤纸有适当、稳定的透气率以及高挺度、高耐破度和高耐溶剂的性能。正常的机油含水量应在0.03%以下。当含水量超过0.1%时，机油添加剂（抗氧化剂、清净分散剂等）就会失效，机油的润滑性能变差，粘度下降，轻则导致机油过早变质和机件生锈，重则可能造成发动机抱轴等严重机械事故。因此，滤纸应对油液体系就有良好的疏水亲油性能以防止水分的透过对发动机产生的损害。
[0003]为了解决上述问题，研究者们开发出了具有孔洞状超疏水性能的材料。它是一种特殊的分离材料，可以在无外力和不添加任何化学试剂的情况下，选择性地使油通过或者被吸收，而水却被排斥在外，由此受到科学家们的广泛关注。An等（An Y P，Yang J，Yang H C，et al．ACS Applied Materials Interfaces，2018，10(11)，9832）在不锈钢网上沉积一层多壁的碳纳米管，制备出超疏水
‑
超亲油表面，并将其应用于水
‑
油乳液混合物的分离；Patchiya 等（Patchiya P，Prasert R，Suwadee K，et al. Carbohydrate Polymers, 2018, 190(15), 184）通过溶液浸泡过程制备超疏水
‑
超亲油的海绵，利用简单的浸渍来吸附水面漂浮的污油；Lou（Lou L L，Chen X L，Wang Y，et al. Ceramics International, 2018, 44(11), 12021）以滤纸为基底材料，制备出疏水的硅纳米粒子和聚苯乙烯复合膜，该膜具有超疏水
‑
超亲油的特性。以上材料被广泛运用于油水分离中，但是在实际应用中有许多的缺点，如制备过程繁杂、环境苛刻、材料耐酸耐碱，在高盐度环境中不稳定等。
[0004]因此，探索简单可持续生产的制备方法以及进一步改良油水分离膜是亟需解决的一类关键问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种油水分离滤膜的连续生产工艺，能够高效安全地连续生产出超亲油疏水的改性PVDF纳米纤维滤膜，还可对所得纳米纤维滤膜的孔隙结构进行适应性调整，满足各种工业应用场景。
[0006]一种油水分离滤膜的连续生产工艺，包含如下步骤：S1：投料：将聚偏氟乙烯、氯化锂溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺中，加热搅拌1
‑
2 h，获得纺丝溶液；S2：静电纺丝：在纺丝电压25
‑
30kV的条件下将S1中所得纺丝溶液在无纺布上进行
纺丝，喷覆时间为6
‑
7h，纤维直径不超过100nm；S3：静电喷雾：将苯并恶嗪衍生物溶于有机溶剂中，采用喷雾模式将苯并恶嗪溶液喷淋于S2所得纳米纤维膜；S4：聚合固化：将S3中所得喷淋有苯并恶嗪衍生物的纳米纤维膜置于干燥箱中干燥加热，进行原位聚合，2
‑
3h后将膜冷却至室温，并经过去离子水冷却喷淋后进行干燥；S5：二次静电纺丝：利用含有聚偏氟乙烯和氯化锂的纺丝溶液对S4中所得纤维膜进行二次静电纺丝，喷覆时间为2
‑
3h，纺丝结束后对其进行冷却冲洗，所纺纤维直径不超过80nm；S6：干燥成卷：将S5中冷却冲洗后的纤维膜于40
‑
50℃下干燥，并成卷打包。
[0007]在本专利技术的一些实施方式中，所述S1中，纺丝溶液中聚偏氟乙烯的浓度为20
‑
22wt%，氯化锂的浓度为0.08
ꢀ‑
0.1wt%。
[0008]在本专利技术的一些实施方式中，所述S2中的静电纺丝的操作条件为：偏聚氟乙烯溶液的流出速度为2.0
‑
2.5ml/h，纺丝尖端距离无纺布20
‑
22cm，接收基材的滚动转速为50
‑
60rpm，纺丝环境温度为21
‑
25℃，环境湿度为50
±
3%RH。
[0009]在本专利技术的一些实施方式中，所述S3中，苯并恶嗪衍生物的结构如式I，；其中，R1、 R2各自独立地为C1
‑
3的烷基或取代有含氟甲基的苯基；有机溶剂为苯、甲苯、乙醇、乙醚、丙酮中的至少一种。
[0010]在本专利技术的一些实施方式中，所述苯并恶嗪衍生物在所述有机溶剂中的浓度为0.10
‑
0.45wt%。
[0011]在试验阶段，专利技术人发现，随着苯并恶嗪衍生物浓度的增大，溶液的粘度也越大，容易将之前静电纺丝所形成的纤维孔隙堵塞，无法形成理想的分散微粒。但聚合物浓度越大，微粒表面所形成的固化壳越厚，表壳的力学强度也越大，就能够抵抗收缩的发生。而且，苯并恶嗪衍生物浓度的增大也会导致溶剂的挥发速度相对减慢，引起微球发生凹陷的可能性就越小，孔隙间的衔接也就更顺滑。因此，在静电喷雾阶段，所用苯并恶嗪衍生物溶液的浓度应控制在0.10
‑
0.45wt%。
[0012]在本专利技术的一些实施方式中，所述S3中的喷雾模式为锥形射流式，操作条件为：电压为15
‑
20kV，针尖到接收基材的距离为5
‑
10cm，所述苯并恶嗪衍生物溶液的流出速度为0.3
‑
0.5ml/h。因为，纺丝溶液的流出速度是控制微粒粒径大小最有效的条件，在本专利技术的试验中，专利技术人通过对比发现，随着流出速度的增大，微粒的粒径上升。为有效控制在所述油水分离滤膜上形成的微粒的粒径，所述苯并恶嗪衍生物溶液的流出速度宜控制在0.3
‑
0.5ml/h。
[0013]在本专利技术的一些实施方式中，所述S4中聚合固化的条件为：在干燥箱中的升温速
率为5
‑
10℃/min，并保持在200
‑
220℃。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，所述S5中的二次静电纺丝的操作条件为：聚偏氟乙烯在N,N
‑
二甲基甲酰胺中的质量分数为10
‑
15wt%，氯化锂在N,N
‑
二甲基甲酰胺中的质量分数为0.05
‑
0.08wt%；聚偏氟乙烯溶液的流出速度为1.0
‑
1.5ml/h，尖端距离接收面5
‑
10cm，接收基材的滚动转速为50本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种油水分离滤膜的连续生产工艺，其特征在于，包含如下步骤：S1：投料：将聚偏氟乙烯、氯化锂溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺中，加热搅拌1
‑
2 h，获得纺丝溶液；S2：静电纺丝：在纺丝电压25
‑
30kV的条件下将S1中所得纺丝溶液在无纺布上进行纺丝，喷覆时间为6
‑
7h，所得纤维直径不超过100nm；S3：静电喷雾：将苯并恶嗪衍生物溶于有机溶剂中，采用喷雾模式将苯并恶嗪衍生物溶液喷淋于S2所得纳米纤维膜；S4：聚合固化：将S3中所得喷淋有苯并恶嗪衍生物的纳米纤维膜置于干燥箱中干燥加热，进行原位聚合，2
‑
3h后将膜冷却至室温，并经过去离子水冷却喷淋后进行干燥；S5：二次静电纺丝：利用含有聚偏氟乙烯和氯化锂的纺丝溶液对S4中所得纤维膜进行二次静电纺丝，喷覆时间为2
‑
3h，纺丝结束后对其进行冷却冲洗，所纺纤维直径不超过80nm；S6：干燥成卷：将S5中冷却冲洗后的纤维膜于40
‑
50℃下干燥，并成卷打包。2. 根据权利要求1所述油水分离滤膜的连续生产工艺，其特征在于，所述S1中，纺丝溶液中聚偏氟乙烯的浓度为20
‑
22wt%，氯化锂的浓度为0.08
ꢀ‑
0.1wt%。3.根据权利要求1所述油水分离滤膜的连续生产工艺，其特征在于，所述S2中的静电纺丝的操作条件为：偏聚氟乙烯溶液的流出速度为2.0
‑
2.5ml/h，纺丝尖端距离无纺布20
‑
22cm，接收基材的滚动转速为50
‑
60rpm，纺丝环境温度为21
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25℃，环境湿度为50
±
3%RH。4. 根据权利要求1所述油水分离滤膜的连续生产...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵兴雷，姚月明，蒋攀，华婷，杨波，张彩红，张静，
申请(专利权)人：嘉兴富瑞邦新材料科技有限公司华阳富瑞邦上海新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：