一种高粘度羧甲基纤维素及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种高粘度羧甲基纤维素及其制备方法和应用，其分子主体结构为羧甲基纤维素，主体结构的侧链接枝有羧酸基团

【技术实现步骤摘要】
一种高粘度羧甲基纤维素及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及锂离子电池
，具体涉及一种高粘度羧甲基纤维素及其制备方法和应用
。

技术介绍

[0002]随着新能源汽车的大范围推广，在客户使用过程中也存在诸多问题，如续航里程短，充电速度慢，低温情况下续航里程大幅降低等
。
动力电池作为新能源汽车的心脏，对电动车性能起着决定性作用
。
因此开发一种能量密度高
、
容量大
、
充电速度快
、
低温性能好的动力电池体系迫在眉睫
。
目前动力电池主要以锂电池为主，其中负极极片的设计直接影响充电速度
。
负极极片主要有负极活性材料
、
导电剂
、
粘结剂和集流体组成
。
粘结剂作为电极中必不可少起粘结作用的成分，一定程度上也限制了充电性能的发挥
。
[0003]目前市场广泛使用的负极粘结剂体系羧甲基纤维素
(CMC)+
丁苯橡胶
(SBR)。
市场上主流的
CMC
粘度范围在
2000
～
6000
，在负极极片中的添加量在
1.2
～
1.6
％之间，并且负极极片中
CMC
的添加量不能过低，因为低于
1.2
％的添加量会导致负极浆料沉淀，过滤堵料，涂布增重不稳定，粘接力下降，极片掉料等诸多加工问题
。
随着锂电池性能的不断升级迭代，对能量密度和快充性能有更高的要求，对于
CMC
材料而言，希望其粘度更高，粘接力更好，在负极极片中大幅降低其添加量，以提高负极活性物质的含量
。
目前已知的可量产的
CMC
粘度最高可达到
30000MPa.s
，但由于其粘度过高，使得其水溶性分散性很差，凝胶不溶物较多，制备的负极浆料无法过滤，不能满足锂电池加工性能
。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种高粘度羧甲基纤维素及其制备方法和应用，选择羧甲基纤维素作为主体结构，通过对羧甲基纤维素的葡萄糖单元上未羧甲基化的羟基官能团进行接枝改性，引入羧酸基团
、
磺酸基团和交联结构，在羧甲基纤维素的侧链上形成交联型可水溶的大分子支链，通过空间位阻效应及羧酸盐
、
磺酸盐和羟基之间的氢键作用，使改性后羧甲基纤维素分子链运动更为困难，显著提高羧甲基纤维素水溶液的粘度，以解决现有技术中羧甲基纤维素粘度过高导致其分散性很差
、
制备的负极浆料无法过滤
、
不能满足锂电池加工性能的问题
。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种高粘度羧甲基纤维素，其分子主体结构为羧甲基纤维素，主体结构的侧链接枝有羧酸基团
、
磺酸基团，分子之间和
/
或分子内存在交联结构；
[0007]当所述高粘度羧甲基纤维素配制成1％固含量的水溶液时，在
25℃
条件下，采用布氏粘度计测得其粘度至少在
30000mPa.s
以上；优选为，当所述高粘度羧甲基纤维素配制成1％固含量的水溶液时，在
25℃
条件下，采用布氏粘度计测得其粘度为
30000mPa.s
～
1100000mPa.s
；优选为，当所述高粘度羧甲基纤维素配制成1％固含量的水溶液时，在
25℃
条件下，采用布氏粘度计测得其粘度为
80000mPa.s
～
1100000mPa.s
；
[0008]所述1％固含量的水溶液在厚度为
100
μ
m、5cm
×
8cm
的面积内，凝胶不溶物
≤52。
[0009]本专利技术还提供了一种高粘度羧甲基纤维素的制备方法，制备上述高粘度羧甲基纤维素，具体包括如下步骤：
[0010]步骤1：将羧甲基纤维素在保护气氛围中，加入到乙醇水溶液中进行分散；
[0011]步骤2：将步骤1得到的混合溶液升温至
50
～
90℃
，加入引发剂后保温1～
3h
；
[0012]步骤3：步骤2反应完后，在1～
5h
内加入含有羧酸基团的单体和含有磺酸基团的单体，保温1～
3h
；
[0013]步骤4：步骤3反应完后，在1～
5h
内加入交联剂；
[0014]步骤5：将步骤4反应后的反应液过滤，并洗涤多次烘干粉碎后得到所述高粘度羧甲基纤维素
。
[0015]优选地，所述羧酸基团来自丙烯酸
、
甲基丙烯酸
、
衣康酸
、
马来酸
、2
‑
丙基丙烯酸
、3,3
‑
二甲基丙烯酸其中一种或者几种；所述磺酸基团来自乙烯基磺酸钠
、
对苯乙烯磺酸钠
、3
‑
烯丙氧基
‑2‑
羟基
‑1‑
丙磺酸钠其中一种或者几种；所述交联剂选自季戊四醇四丙烯酸酯
、
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯
、
甲基丙烯酸乙烯酯
、
马来酸二烯丙酯
、
碳酸二烯丙酯其中一种或者几种
。
[0016]优选地，所述含有羧酸基团的单体选自丙烯酸钠，所述含有磺酸基团的单体选自对苯乙烯磺酸钠，所述交联剂为季戊四醇四丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯
。
[0017]优选地，所述交联剂为季戊四醇四丙烯酸酯
。
[0018]优选地，羧甲基纤维素的质量为
a、
含有羧酸基团的单体质量为
b、
含有磺酸基团的单体质量为
c
，交联剂的质量为
d
，
a
：
b
：
c
：
d
的数值区间为
1000
：
(95
～
715):(50
～
265):(10
～
20)。
[0019]优选地，
[0020]优选地，
[0021]本专利技术提供了一种高粘度羧甲基纤维素的应用，上述高粘度羧甲基纤维素用于制备锂离子电池的负极浆料，且按照重量百分比计算，在所述负极浆料中高粘度羧甲基纤维素的添加量不超过
1.2
％；优选为，在所述负极浆料中高粘度羧甲基纤维素的添加量为
0.3
～
1.1
％
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高粘度羧甲基纤维素，其特征在于，其分子主体结构为羧甲基纤维素，主体结构的侧链接枝有羧酸基团
、
磺酸基团，分子之间和
/
或分子内存在交联结构；当所述高粘度羧甲基纤维素配制成1％固含量的水溶液时，在
25℃
条件下，采用布氏粘度计测得其粘度至少在
30000mPa.s
以上；优选为，当所述高粘度羧甲基纤维素配制成1％固含量的水溶液时，在
25℃
条件下，采用布氏粘度计测得其粘度为
30000mPa.s
～
1100000mPa.s
；优选为，当所述高粘度羧甲基纤维素配制成1％固含量的水溶液时，在
25℃
条件下，采用布氏粘度计测得其粘度为
80000mPa.s
～
1100000mPa.s
；所述1％固含量的水溶液在厚度为
100
μ
m、5cm
×
8cm
的面积内，凝胶不溶物
≤52。2.
一种高粘度羧甲基纤维素的制备方法，其特征在于，制备如权1所述高粘度羧甲基纤维素，具体包括如下步骤：步骤1：将羧甲基纤维素在保护气氛围中，加入到乙醇水溶液中进行分散；步骤2：将步骤1得到的混合溶液升温至
50
～
90℃
，加入引发剂后保温1～
3h
；步骤3：步骤2反应完后，在1～
5h
内加入含有羧酸基团的单体和含有磺酸基团的单体，保温1～
3h
；步骤4：步骤3反应完后，在1～
5h
内加入交联剂；步骤5：将步骤4反应后的反应液抽滤，并洗涤多次烘干粉碎后得到所述高粘度羧甲基纤维素
。3.
根据权利要求2所述高粘度羧甲基纤维素的制备方法，其特征在于，所述含有羧酸基团的单体选自丙烯酸
、
甲基丙烯酸
、
衣康酸
、
马来酸
、2
‑
丙基丙烯酸
、3,3
‑
二甲基丙烯酸中一种或者几种；所述含有磺酸基团的单体选自乙烯基磺酸钠
、
...

【专利技术属性】
技术研发人员：付东兴，闫兴，陈聪，郑志文，奎智荣，
申请(专利权)人：重庆硕盈峰新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：