一种纤维素水凝胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纤维素水凝胶的制备方法，属于农业领域，所述的方法为：称取配方量的磷酸化纤维素粉末于三颈烧瓶中，并加入配方量的去离子水，强力搅拌，通入氮气使其充满整个三颈烧瓶，升高温度80

【技术实现步骤摘要】
一种纤维素水凝胶的制备方法


[0001]本专利技术属于农业领域，具体涉及一种纤维素水凝胶的制备方法。

技术介绍

[0002]在农业生产和发展的过程中，水和肥料是两大重要因素。因此，要把如何提高水资源和肥料的利用率作为农业的核心问题。常规肥料易溶于水，在土壤施用后会随着水扩散到周围环境中，导致约40
‑
70％的氮和约80
‑
90％磷无法被农作物吸收，既造成了资源的浪费，也导致了环境的污染。上述两个方面对农业生产和经济发展产生了严重的负面影响。因此制备节水抗旱的保水吸水高分子材料是解决这些问题的研究重点。
[0003]磷酸中约80％的磷是以磷酸盐的形式存在的。由于它含有的有效成分较多、利用率较高，因而在农业生产中有广泛的用途。磷酸作为植物营养元素吸收利用的重要途径之一：1、参与光合作用：磷酸与钙离子共同促进叶片气孔关闭和表皮细胞的脱落等生理过程；同时还能提高细胞膜透性及酶活性等生理功能。此外还参与了糖代谢、蛋白质合成以及能量代谢等生化反应过程。2、促进种子萌发：促进种子萌发是磷素对植物生长的又一重要贡献：首先它能加速细胞分裂的速度；其次是增加细胞壁通透性的能力(使呼吸强度增大)。3、调节物质代谢：如能降低氮素的固定速率并增加硝态氮的释放量则有利于植株体内碳水化合物的运输和利用；反之则可抑制其运输和利用。同时磷酸还可以改善土壤结构，增强抗寒性和耐旱性，提高作物品质。
[0004]水凝胶是一种具有三维网状结构的亲水性高分子材料。它能够吸收大量的水分，但因为固有的三维网状结构骨架，溶胀后具有保水且不胀破的特点。
[0005]一般来说，水凝胶的分类从四个方面来说：原材料上说分为天然高分子水凝胶和合成高分子水凝胶；交联方式上说分为物理交联水凝胶和化学交联水凝胶；形状大小上说分为宏观水凝胶和微观水凝胶；对外界刺激的响应上说分为传统水凝胶和响应型水凝胶。
[0006]纤维素含有足够大的孔结构和三维空间，具有强吸水保水功能和出色的生物相容性。纤维素接枝聚丙烯酸和/或聚丙烯酰胺，可形成水凝胶，不仅可应用于农业和园艺、水处理、生物医学、药物输送系统和个人保健等，其在建筑、电力、橡胶填料等领域也有应用。在纤维素上引入磷酸基团，可以进一步提高水凝胶的吸附性能和磷元素的利用率。
[0007]目前水凝胶的制备方法及种类繁多，大部分原料都是人工合成，可应用于不同领域。进一步寻求高性能水凝胶是本领域的重要研究课题。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的针对现有技术存在的不足，提供了一种纤维素水凝胶的制备方法，在纤维素接枝丙烯酸或丙烯酰胺，形成水凝胶中，并引入磷酸基团，使水凝胶的吸水性和保水性显著提高。
[0009]本专利技术采用如下技术方案：
[0010]一种纤维素水凝胶的制备方法，其特征在于，由以下质量比的原料组成：引发剂:
接枝单体:磷酸化纤维素份:去离子水＝1:8
‑
10:8
‑
20:150
‑
400；所述接枝单体为丙烯酸或丙烯酰胺中的一种或两种；
[0011]所述纤维素水凝胶制备步骤如下：
[0012]称取配方量的磷酸化纤维素粉末于三颈烧瓶中，并加入配方量的去离子水，强力搅拌，通入氮气使其充满整个三颈烧瓶，升高温度80
‑
100℃，称取配方量的接枝单体加入到三颈烧瓶中，继续强力搅拌，后加入的配方量的引发剂，强力搅拌下反应45
‑
120min即可形成凝胶。
[0013]进一步，作为优选，所述的磷酸化纤维素粒度为60
‑
100目。
[0014]进一步，作为优选，所述的磷酸化纤维素的取代度为0.5
‑
2.3。
[0015]进一步，作为优选，所述的引发剂为过硫酸钾。
[0016]进一步，作为优选，最佳的反应温度为90
‑
95℃。
[0017]进一步，作为优选，形成凝胶最佳的反应时间为60
‑
70min。
[0018]与现有技术相比，本专利技术有益效果主要体现在：纤维素磷酸化，与纤维素接枝聚丙烯酸和/或聚丙烯酰胺，对于水凝胶的吸水性能与保水性能均有协同作用，性能均有明显提高。
具体实施方式
[0019]下面结合具体实施例来进一步解释本专利技术，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。
[0020]水凝胶的制备
[0021]本专利技术实施例和对比例所述的纤维素(CAS:61991
‑
21
‑
7)和磷酸化纤维素(取代度：1.2)(CAS:9015
‑
14
‑
9)购自国药集团化学试剂有限公司。
[0022]实施例1：
[0023]本实施例中的丙烯酸与丙烯酰胺共同接枝的磷酸化纤维素水凝胶，其制备方法步骤如下：
[0024]称取4.0g 60
‑
100目磷酸化纤维素粉末于三颈烧瓶中，并加入80g的去离子水，强力搅拌，通入氮气使其充满整个三颈烧瓶，升高温度至80℃，称取4.0g丙烯酸加入到三颈烧瓶中，继续强力搅拌，后加入0.5g过硫酸钾，强力搅拌下反应50min，随后降至室温，形成水凝胶；
[0025]实施例2
‑
5与对比例2
‑
3的制备方法与实施例1相同，除温度、反应物种类和质量以及形成凝胶的反应时间外，如表1所示。
[0026]对比例1为购自国药集团化学试剂有限公司的12.0g磷酸化纤维素(CAS:9015
‑
14
‑
9)，加入80g的去离子水，强力搅拌至磷酸化纤维素溶解，放置30min后即形成水凝胶。
[0027]表1实施例1
‑
5和对比例2
‑
3生成水凝胶的实验条件
[0028][0029]吸水倍率的测定
[0030]将实施例与对比例制备的纤维素水凝胶进行置于60℃烘箱内烘干。取0.2g干燥样品分别浸入250mL蒸馏水、自来水和盐水(0.9wt％的NaCl浓度)中，在室温达到溶胀平衡，且平行重复实验两次，计算平均值。
[0031][0032]M和M0为保水剂溶胀之后和原先的重量，单位为g；Q
eq
为吸水倍率，单位为g
·
g
‑1。
[0033]实施例和对比例的吸水倍率的测定结果如表2所示。
[0034]表2各样品吸水倍率的测定
[0035][0036]2、保水率的测定
[0037]将实施例与对比例制备的纤维素水凝胶预先称重的膨胀样品置于表面皿，将其放入30℃、35℃、45℃、55℃、65℃温度的恒温鼓风干燥箱中，并隔2h记录其重量，且平行重复实验两次，计算平均值。
[0038][0039]W
t
和W0为保水剂烘2h后重量和原始重量，单位为g；W
R
为保水率。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纤维素水凝胶的制备方法，其特征在于，由以下质量比的原料组成：引发剂:接枝单体:磷酸化纤维素份:去离子水＝1:8
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10:8
‑
20:150
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400；所述接枝单体为丙烯酸或丙烯酰胺中的一种或两种；所述纤维素水凝胶制备步骤如下：称取配方量的磷酸化纤维素粉末于三颈烧瓶中，并加入配方量的去离子水，强力搅拌，通入氮气使其充满整个三颈烧瓶，升高温度80
‑
100℃，称取配方量的接枝单体加入到三颈烧瓶中，继续强力搅拌，后加入的配方量的引发剂，强力搅拌下反应45
‑
120min即可形成凝胶。2.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋梦琴，洪恒伟，张蕊，金志敏，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：