高温响应的环保凝胶堵剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及凝胶堵剂技术领域，是一种高温响应的环保凝胶堵剂及其制备方法，前者原料包括物理涂覆后的纳米纤维素晶体、单体丙烯酰胺和水，按下述方法得到：先将物理涂覆后的纳米纤维素晶体溶于水中，接着加入单体丙烯酰胺，溶解完全后通氮气，置于100℃至130℃下高温干燥后得到。本发明专利技术高温响应的环保凝胶堵剂的制备工艺简单高效，无需添加交联剂和引发剂，具有绿色环保和较好的经济性，通过改变原料配方达到成胶时间的可控，同时具备的优异的耐温耐盐性能够对高温油藏环境中的气窜现象达到有效封堵。效封堵。效封堵。

【技术实现步骤摘要】
高温响应的环保凝胶堵剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及凝胶堵剂
，是一种高温响应的环保凝胶堵剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]二氧化碳驱油技术在提高原油采收率实现经济效益的同时实现了碳封存，然而该技术仍然受到储层裂缝导致的气窜的影响，气窜现象的出现会降低原油的采收率，而实现储层裂缝的封堵是防气窜的重要手段。聚合物凝胶对油藏环境中不同规模的孔隙和裂缝具有很强的自主适应性，被广泛应用在油气田领域防止二氧化碳的气窜。
[0003]随着油田开采深度的不断增加，井下温度和压力也愈高，高温、高压、高盐已成为目前油田的一大特征。目前常见的关于耐温、耐盐和高强度的堵剂主要以聚丙烯酰胺类聚合物为主。对于通过使用过氧化物类引发剂的聚丙烯酰胺类水凝胶，往往在低温下就能快速成胶，而在高温油藏环境下则成胶速度更快，可能胶液还未注入到所需的地层就已经成胶，导致“灌肠”现象的出现。为了提高其耐温性，则是选择在聚丙烯酰胺或接枝改性的聚丙烯酰胺溶液里加入交联剂进行交联。通过这种方法得到的凝胶堵剂大多为冻胶，冻胶比较软，而且在高温下容易脱水收缩，长期稳定性不佳，因此难以实现对气窜的长期封堵。此外，凝胶体系里加入的酚醛交联剂具有一定的毒性，这对环境和人体健康都会造成一定程度的伤害。
[0004]因此，制备一种能够同时满足具有耐温、耐盐、韧性高、环保绿色、成胶时间可控、经济性好的凝胶堵剂是一个巨大的挑战。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种高温响应的环保凝胶堵剂及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有凝胶堵剂存在难以有效应用于较高油藏温度和凝胶强度较弱的问题。
[0006]本专利技术的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种高温响应的环保凝胶堵剂，原料按质量百分比计包括物理涂覆后的纳米纤维素晶体2.04%至2.18%、单体丙烯酰胺20%和余量的水。
[0007]下面是对上述专利技术技术方案之一的进一步优化或/和改进：上述高温响应的环保凝胶堵剂，按下述方法得到：第一步，在搅拌的条件下，向所需量的水中加入所需量的物理涂覆后的纳米纤维素晶体，再加入所需量的单体丙烯酰胺，直至完全溶解，得到混合溶液；第二步，向混合溶液中通入氮气，除去混合溶液体系中的溶解氧；第三步，将除氧后的混合溶液经过高温干燥后，得到高温响应的环保凝胶堵剂。
[0008]上述第一步中，在800r/min至1000r/min的转速下，向所需量的水中加入物理涂覆后的纳米纤维素晶体后搅拌20min至25min，再加入单体丙烯酰胺后继续搅拌20min至25min。
[0009]上述第二步中，通氮气的速率为30mL/min至35mL/min，时间为20min至25min。
[0010]上述第三步中，高温干燥温度为100℃至130℃。
[0011]上述物理涂覆后的纳米纤维素晶体，按下述方法得到：S1，将所需量的纳米纤维素晶体加入水中至完全分散，再加入所需量的聚乙烯吡咯烷酮，直至完全溶解，得到混合物料；S2，将混合物料经过冷冻、解冻和超声，直至形成均匀的溶液后，得到物理涂覆后的纳米纤维素晶体。
[0012]上述步骤S1中，聚乙烯吡咯烷酮与纳米纤维素晶体的质量比为0.44:（2.20至2.24）。
[0013]上述步骤S2中，将混合物料置于
‑
20℃至
‑
25℃的环境中冷冻6.0h至6.5h，冷冻后解冻，再超声30min至35min，直至形成均匀溶液。
[0014]本专利技术的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种高温响应的环保凝胶堵剂的制备方法，按下述方法进行：第一步，在搅拌的条件下，向所需量的水中加入所需量的物理涂覆后的纳米纤维素晶体，再加入所需量的单体丙烯酰胺，直至完全溶解，得到混合溶液；第二步，向混合溶液中通入氮气，除去混合溶液体系中的溶解氧；第三步，将除氧后的混合溶液经过高温干燥后，得到高温响应的环保凝胶堵剂。
[0015]与现有耐温型凝胶堵剂相比，本专利技术高温响应的环保凝胶堵剂的制备工艺简单高效，无需添加交联剂和引发剂，具有绿色环保和较好的经济性，通过改变原料配方达到成胶时间的可控，同时具备的优异的耐温耐盐性能够对高温油藏环境中的气窜现象达到有效封堵。
附图说明
[0016]图1为本专利技术实施例12至实施例16制备的高温响应的环保凝胶堵剂的拉伸应力
‑
应变曲线图。
[0017]图2为本专利技术实施例14制备的高温响应的环保凝胶堵剂的耐盐性能图；其中，（a）本专利技术实施例14在120℃下0天至40天的稳定性；（b）120℃下，本专利技术实施例14在氯化钠溶液中0天至40天的稳定性，（c）120℃下，本专利技术实施例14在氯化钙溶液中0天至40天的稳定性。
具体实施方式
[0018]本专利技术不受下述实施例的限制，可根据本专利技术的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本专利技术中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本专利技术中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本专利技术中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本专利技术中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
[0019]下面结合实施例对本专利技术作进一步描述：实施例1：该高温响应的环保凝胶堵剂，原料按质量百分比计包括物理涂覆后的纳米纤维素晶体2.04%至2.18%、单体丙烯酰胺20%和余量的水。
[0020]本专利技术中，原料单体丙烯酰胺的纯度为99%。
[0021]实施例2：作为上述实施例的优化，高温响应的环保凝胶堵剂，按下述方法得到：第一步，在搅拌的条件下，向所需量的水中加入所需量的物理涂覆后的纳米纤维素晶体，再加入所需量的单体丙烯酰胺，直至完全溶解，得到混合溶液；第二步，向混合溶液中通入氮气，除去混合溶液体系中的溶解氧；第三步，将除氧后的混合溶液经过高温干燥后，得到高温响应的环保凝胶堵剂。
[0022]实施例3：作为上述实施例的优化，第一步中，在800r/min至1000r/min的转速下，向所需量的水中加入物理涂覆后的纳米纤维素晶体后搅拌20min至25min，再加入单体丙烯酰胺后继续搅拌20min至25min。
[0023]实施例4：作为上述实施例的优化，第二步中，通氮气的速率为30mL/min至35mL/min，时间为20min至25min。
[0024]实施例5：作为上述实施例的优化，第三步中，高温干燥温度为100℃至130℃。
[0025]实施例6：作为上述实施例的优化，物理涂覆后的纳米纤维素晶体，按下述方法得到：S1，将所需量的纳米纤维素晶体加入水中至完全分散，再加入所需量的聚乙烯吡咯烷酮，直至完全溶解，得到混合物料；S2，将混合物料经过冷冻、解冻和超声，直至形成均匀的溶液后，得到物理涂覆后的纳米纤维素晶体。
[0026]本专利技术中，聚乙烯吡咯烷酮分子量为40000。
[0027]实施例7：作为上述实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温响应的环保凝胶堵剂，其特征在于原料按质量百分比计包括物理涂覆后的纳米纤维素晶体2.04%至2.18%、单体丙烯酰胺20%和余量的水。2.根据权利要求1所述的高温响应的环保凝胶堵剂，其特征在于按下述方法得到：第一步，在搅拌的条件下，向所需量的水中加入所需量的物理涂覆后的纳米纤维素晶体，再加入所需量的单体丙烯酰胺，直至完全溶解，得到混合溶液；第二步，向混合溶液中通入氮气，除去混合溶液体系中的溶解氧；第三步，将除氧后的混合溶液经过高温干燥后，得到高温响应的环保凝胶堵剂。3.根据权利要求2所述的高温响应的环保凝胶堵剂，其特征在于第一步中，在800r/min至1000r/min的转速下，向所需量的水中加入物理涂覆后的纳米纤维素晶体后搅拌20min至25min，再加入单体丙烯酰胺后继续搅拌20min至25min。4.根据权利要求2或3所述的高温响应的环保凝胶堵剂，其特征在于第二步中，通氮气的速率为30mL/min至35mL/min，时间为20min至25min。5.根据权利要求2或3或4所述的高温响应的环保凝胶堵剂，其特征在于第三步中，高温干燥温度为100℃至130℃。6.根据权利要求2至5中任一项所述的高温响应的环保...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏鹏，陈宏杰，叶军，谢亚红，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：