一种孔结构可调控铁锰类普鲁士蓝纳米材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种孔结构可调控铁锰类普鲁士蓝纳米材料的制备方法及其应用

【技术实现步骤摘要】
一种孔结构可调控铁锰类普鲁士蓝纳米材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于材料
，具体涉及一种孔结构可调控铁锰类普鲁士蓝纳米材料的制备方法及其应用
。

技术介绍

[0002]近年来随着环境功能材料的发展，多孔类普鲁士蓝材料成为了催化材料的研究热点
。
相对连续介质材料而言
, 多孔材料一般具有相对密度低
、
比强度高
、
比表面积高
、
重量轻
、
隔音
、
隔热
、
渗透性好等优点，且由于其的特定孔洞拓扑结构
、
以及丰富的活性位点的存在，使最终材料的性能得到优化
。
而类普鲁士蓝化合物由于生物毒性小
、
大小可控
、
易于修饰等特点，目前也已受到广泛的研究与应用
。
[0003]由于多孔材料的制备依赖于造孔剂的作用，在工业生产或科研开发工作中仍存在繁琐的添加过程，且部分造孔剂存在毒性，也会对环境造成影响，从而限制了生产与科研工作
。
为解决这一瓶颈问题，设计了一种简单的无需造孔剂的多孔材料合成方法，且可通过调整合成条件来改变多孔材料的孔径等参数，实现了以亚铁氰化钾为原料的多孔铁锰类普鲁士蓝纳米材料的制备
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种高效
、
快速降解亚甲基蓝的孔结构可调控铁锰类普鲁士蓝纳米材料的制备方法
。
本专利技术以亚铁氰化钾为铁源，将亚铁氰化钾
、
聚乙烯吡咯烷酮溶于盐酸溶液中，并加入研磨过的高锰酸钾粉末，进行水热反应来得到多孔铁锰类普鲁士蓝纳米材料
。
首先，称取适量质量的亚铁氰化钾与聚乙烯吡咯烷酮，将其与盐酸溶液充分搅拌并溶解
。
然后将研磨过的高锰酸钾粉末加入到酸溶液中，待充分搅拌后转移至高温反应釜里并进行水热反应，通过调节不同的水热反应条件，来最终形成不同孔结构的铁锰类普鲁士蓝纳米材料
。
本专利技术提供了一种制备简单
、
通用性和适用性强的且可通过改变条件来改变铁锰类普鲁士蓝纳米材料的孔结构的绿色合成方法
。
而且所制得的孔结构可调控铁锰类普鲁士蓝纳米材料对亚甲基蓝的降解具有极高的催化活性，方法简单，成本低廉，具有良好的经济效益和环境效益
。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种孔结构可调控铁锰类普鲁士蓝纳米材料的制备方法及其应用，包括以下原料：亚铁氰化钾（
K4Fe(CN)6·
3H2O
）
、
聚乙烯吡咯烷酮（
(C6H9NO)
n
）
、
高锰酸钾（
KMnO4）
、
盐酸（
HCl
）
。
[0006]一种孔结构可调控铁锰类普鲁士蓝纳米材料的制备方法及其应用：以亚铁氰化钾作为铁源，将亚铁氰化钾，聚乙烯吡咯烷酮及盐酸溶液，常温搅拌至溶液澄清后，加入研磨过的高锰酸钾，搅拌溶解后将混合溶液转移至反应釜中，在不同的水热条件下反应完自然冷却至室温，经搅拌
、
离心
、
洗涤
、
干燥得到得到一系列的类普鲁士蓝
化合物
。
[0007]所述孔结构可调控铁锰类普鲁士蓝纳米材料，具体包括以下步骤：（1）称量一定质量的亚铁氰化钾与聚乙烯吡咯烷酮，置于盐酸溶液中充分搅拌并溶解至溶液澄清；（2）称量一定质量的固体高锰酸钾，并研磨成粉末；（3）将高锰酸钾粉末加入到步骤（1）得到的混合溶液中充分搅拌；（4）将搅拌后的溶液转移到高温反应釜里，放于烘箱内进行反应，并自然冷却至室温；（5）取出反应后的溶液经离心
、
洗涤
、
干燥得到多孔铁锰类普鲁士蓝纳米材料；进一步地，步骤（1）所述的亚铁氰化钾
、
聚乙烯吡咯烷酮质量为：亚铁氰化钾为：
0.12g
，聚乙烯吡咯烷酮为：
3.8g。
[0008]进一步地，步骤（1）所述的盐酸溶液为：浓度
0.1mmol/L
的盐酸，取
50ml
；进一步地，步骤（1）中搅拌为：磁力搅拌；搅拌速度为
500
‑
1000 rpm
；搅拌时间为
20
‑
40min
；进一步地，步骤（2）中所述的高锰酸钾的质量为：
0.02244g。
[0009]进一步地，步骤（3）中所述搅拌为：磁力搅拌；搅拌速度为
500
ꢀ‑ꢀ
1000 rpm
；搅拌时间为
20
‑
40min。
[0010]进一步地，步骤（4）中高温反应釜具体为：内胆容量为：
100ml
；进一步地，步骤（4）所述的水热反应具体为：初始温度：
30℃
，升温速率：
5℃/min
，保温温度：
120℃
‑
130℃
，保温时间：
12h
‑
18h
且自然冷却至室温
。
[0011]进一步地，步骤（5）所述的离心具体为：用离心机离心，离心速度为
8000 rpm
，离心时间为3ꢀ‑ꢀ
5 min。
[0012]进一步地，步骤（5）所述的洗涤具体为：用乙醇洗涤3次，去离子水洗涤3次
。
[0013]进一步地，步骤（5）所述的干燥具体为：干燥方式为在真空干燥箱
60℃
干燥；干燥时间为
12 h。
[0014]应用：所述的孔结构可调控铁锰类普鲁士蓝纳米材料在高效降解亚甲基蓝中的应用
。
[0015]本专利技术的有益效果在于：（1）本专利技术采用水热法，以亚铁氰化钾为铁源，通过加入聚乙烯吡咯烷酮
、
高锰酸钾与盐酸来实现多孔铁锰类普鲁士蓝纳米材料的制备，提供了一种新的多孔铁锰类普鲁士蓝纳米材料合成方法，为多孔过渡金属纳米材料的制备和类普鲁士蓝化合物的合成提供了新思路
。
[0016]（2）本专利技术的制备方法不需要造孔剂的加入，通过一步水热法来制备多孔铁锰类普鲁士蓝纳米材料，并能够通过改变水热条件来形成不同孔径与尺寸的纳米材料
。
[0017]（3）本专利技术的制备方法所需要原材料和设备简单易取，流程工艺简单
、
易操作和安全，成本相对低廉，可大规模工业化生产；可通过改变不同的水热条件，进而获得物相相同，但孔结构尺寸与数量不同的铁锰类普鲁士蓝化合物，且与其他传统方法制备出的产物相比，该纳米材料对亚甲基蓝表现出良好的降解能力，是一种环境友好型新材料，具有很好的推广应用价值和使用前景
。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种孔结构可调控铁锰类普鲁士蓝纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将亚铁氰化钾
、
聚乙烯吡咯烷酮加入到装有酸溶液的反应器中，进行充分搅拌，制成反应前驱液；（2）将高锰酸钾加入到反应前驱液中，搅拌溶解后将混合溶液转移至高温反应釜进行水热反应制成非均相溶液
A
；（3）将非均相溶液
A
，经离心
、
洗涤
、
干燥直至水分完全挥发，获得孔结构可调控铁锰类普鲁士蓝纳米材料；通过调节不同的水热反应条件，来形成不同孔结构的铁锰类普鲁士蓝纳米材料；所述的水热反应条件具体为：初始温度：
30℃
，升温速率：
5℃/min
，保温温度：
120℃
‑
130℃
，保温时间：
12h
‑
18h
且自然冷却至室温
。2.
根据权利要求1所述的一种孔结构可调控铁锰类普鲁士蓝纳米材料的制备方法，其特征在于：亚铁氰化钾的用量为
0.12g
，聚乙烯吡咯烷酮用量为
3.8g。3.<...

【专利技术属性】
技术研发人员：庄赞勇，黄浩洋，沈晓鑫，徐新亚，于岩，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：