一种油井压裂用水溶性暂堵剂及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种油井压裂用水溶性暂堵剂及其制备方法，涉及封堵剂技术领域，包括如下重量份原料：

【技术实现步骤摘要】
一种油井压裂用水溶性暂堵剂及制备方法


[0001]本专利技术涉及封堵剂
，具体涉及一种油井压裂用水溶性暂堵剂及制备方法
。

技术介绍

[0002]针对致密砂岩储层的水平井裸眼分段压裂改造工艺已日臻完善，并得到大规模推广应用，为低渗透致密砂岩高效开发做出了巨大贡献，但是随着开发的深入以及对石油天然气需求量的增加，最大程度的提高产量，并同时降低施工风险及难度，成为我们继续深入努力的方向，比如在裸眼水平井上实现多裂缝压裂，增大储层的改造体积
。
[0003]通过水平井段内暂堵多缝技术，用暂堵剂在高渗透带产生滤饼桥堵，形成高于上层裂缝破裂压力的压差值，促使新缝的产生
。
从而实现水平井段内多缝压裂，增加水平段裂缝密度，进一步提高水平井一次动用储量，实现区域体积改造目的，提高气井产量
。
[0004]目前常见的暂堵剂可以大致分为以下几类：酸压类暂堵剂
、
交联破胶类暂堵剂
、
吸水膨胀类暂堵剂，性能良好的暂堵剂的关键指标是溶解前高的封堵能力和合适的溶解速度，但是丙烯酰胺聚合物溶解性差，所以如何提供一种性能优异的水溶性暂堵剂是急需解决的技术问题
。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种油井压裂用水溶性暂堵剂及制备方法
。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种油井压裂用水溶性暂堵剂，包括如下重量份原料：
20
‑
30/>份丙烯酰胺，
15
‑
25
份改性聚天冬氨酸聚合物，
0.1
‑
0.2
份过硫酸钾，
50
‑
70
份去离子水；该油井压裂用水溶性暂堵剂包括如下步骤制成：将丙烯酰胺和改性聚天冬氨酸聚合物加入去离子水中，升温至
60℃
，匀速搅拌并反应
1h
，之后加入过硫酸钾，保温并反应
12h
，反应结束后过滤
、
烘干，制得油井压裂用水溶性暂堵剂
。
[0007]进一步地：所述改性聚天冬氨酸聚合物包括如下步骤制成：步骤
S1、
将
L
‑
天冬氨酸和质量分数
85%
磷酸加入三口烧瓶中，升温至
180℃
减压反应
2.5h
，之后冷却至室温，用
N
，
N
‑
二甲基甲酰胺溶解后过滤，将滤液置于去离子水中匀速搅拌
1h
，抽滤，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，之后
55℃
下真空干燥，制得聚天冬氨酸；步骤
S2、
将制得的聚天冬氨酸加入装有的
N
，
N
‑
二甲基甲酰胺的三口瓶中，通入氮气，冰水浴下磁力搅拌并缓慢滴加乙醇胺的
N
，
N
‑
二甲基甲酰胺溶液，滴加结束后在冰水浴下继续搅拌并反应
30min
，反应结束后升温至室温，持续反应
48h
，终止反应，将制得的反应物在冰乙醚中沉淀并搅拌
1h
，制得粗品，用乙醚抽滤三次后
65℃
下真空干燥
12h
，制得初聚物；
步骤
S1
中先制备出聚天冬氨酸，之后与乙醇胺反应，将乙醇胺结构接入聚天冬氨酸上，制备出初聚物，包含乙醇胺的羟基端
。
[0008]步骤
S3、
将
N
‑
甲基二烯丙基胺加入四口烧瓶中，加入去离子水，匀速搅拌后滴加质量分数
10%
稀盐酸溶液调节
pH
，直至
pH=7
‑8，之后加入环氧氯丙烷，升温至
40℃
，匀速搅拌并反应
6h
，反应结束后用碱中和，静置
2h
，分液，旋蒸除去溶剂，制得阳离子单体；步骤
S3
中
N
‑
甲基二烯丙基胺和环氧氯丙烷反应，生成一种阳离子单体，该阳离子单体结构如下所示：步骤
S4、
将制得的阳离子单体加入去离子水中，匀速搅拌
30min
后加入初聚物，加入质量分数
10%
氢氧化钠溶液，升温至
45
‑
50℃
，匀速搅拌并反应
6h
，制得改性聚天冬氨酸聚合物
。
[0009]步骤
S4
中阳离子单体与初聚物上的羟基发生共价链接反应，进而对初聚物进行接枝阳离子化改性，制得改性聚天冬氨酸聚合物；该改性聚天冬氨酸聚合物具有聚天冬氨酸本身的水溶性，而且分子中含有氨基等，易于通过氢键粘附在岩石表面；另一方面，水中加入氨基酸聚合物后可以提高水相粘度，由此降低丙烯酰胺聚合时链增长能力，此外在对初聚物进行改性后，引入带有正电荷的阳离子基团能够与岩石吸附，进而进一步提高制备出的改性聚天冬氨酸聚合物与岩石的结合性能
。
[0010]进一步地：步骤
S1
中控制
L
‑
天冬氨酸和磷酸的用量比为
18
‑
20mmol∶10
‑
12mmol
，步骤
S2
中控制聚天冬氨酸
、N
，
N
‑
二甲基甲酰胺和乙醇胺的用量比为5‑
10g∶25mL∶1
‑
1.2mL
，步骤
S3
中控制
N
‑
甲基二烯丙基胺
、
环氧氯丙烷和去离子水的用量比为
10mmol∶10mmol∶20mL
，步骤
S4
中控制阳离子单体
、
初聚物和去离子水的用量比为3‑
5g∶5
‑
8g∶50mL
，氢氧化钠溶液和去离子水的体积比为
1∶10。
[0011]进一步地：步骤
S2
中所述乙醇胺的
N
，
N
‑
二甲基甲酰胺溶液为乙醇胺和
N
，
N
‑
二甲基甲酰胺按照1‑
1.2mL∶2mL
的体积比混合而成
。
[0012]一种油井压裂用水溶性暂堵剂的制备方法，包括如下步骤：将丙烯酰胺和改性聚天冬氨酸聚合物加入去离子水中，升温至
60℃
，匀速搅拌并反应
1h
，之后加入过硫酸钾，保温并反应
12h
，反应结束后过滤
、
烘干，制得油井压裂用水溶性暂堵剂
。
[0013]本专利技术的有益效果：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种油井压裂用水溶性暂堵剂，其特征在于：包括如下重量份原料：
20
‑
30
份丙烯酰胺，
15
‑
25
份改性聚天冬氨酸聚合物，
0.1
‑
0.2
份过硫酸钾，
50
‑
70
份去离子水；该油井压裂用水溶性暂堵剂包括如下步骤制成：将丙烯酰胺和改性聚天冬氨酸聚合物加入去离子水中，升温至
60℃
，匀速搅拌并反应
1h
，之后加入过硫酸钾，保温并反应
12h
，反应结束后过滤
、
烘干，制得油井压裂用水溶性暂堵剂
。2.
根据权利要求1所述的一种油井压裂用水溶性暂堵剂，其特征在于：所述改性聚天冬氨酸聚合物包括如下步骤制成：步骤
S1、
将
L
‑
天冬氨酸和质量分数
85%
磷酸加入三口烧瓶中，升温至
180℃
减压反应
2.5h
，之后冷却至室温，用
N
，
N
‑
二甲基甲酰胺溶解后过滤，将滤液置于去离子水中匀速搅拌
1h
，抽滤，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，之后
55℃
下真空干燥，制得聚天冬氨酸；步骤
S2、
将制得的聚天冬氨酸加入装有的
N
，
N
‑
二甲基甲酰胺的三口瓶中，通入氮气，冰水浴下磁力搅拌并缓慢滴加乙醇胺的
N
，
N
‑
二甲基甲酰胺溶液，滴加结束后在冰水浴下继续搅拌并反应
30min
，反应结束后升温至室温，持续反应
48h
，终止反应，将制得的反应物在冰乙醚中沉淀并搅拌
1h
，制得粗品，用乙醚抽滤三次后
65℃
下真空干燥
12h
，制得初聚物；步骤
S3、
将
N
‑
甲基二烯丙基胺加入四口烧瓶中，加入去离子水，匀速搅拌后滴加质量分数
10%
稀盐酸溶液调节
pH
，直至
pH=7
‑8，之后加入环氧氯丙烷，升温至
40℃

【专利技术属性】
技术研发人员：郑维师，李昭辉，张磊，吴保玉，谭欢，李伍彦，李华伟，张茜，吴复索，焦宁，
申请(专利权)人：西安川秦石油科技有限公司，
类型：发明
国别省市：