一种连续流硝化装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种连续流硝化装置

【技术实现步骤摘要】
一种连续流硝化装置、硝化方法


[0001]本专利技术涉及一种连续流硝化装置及方法，具体涉及一种采用微混合器和管式反应器连续硝化芳烃的方法
。

技术介绍

[0002]硝基芳烃是合成苯胺类的原料，而苯胺类化合物广泛应用于农药
、
医药
、
高分子材料的合成
。
随着这些下游产品的不断开发，苯胺类化合物的需求量也会逐渐增加
。
目前，工业化的产品生产仍停留在釜式硝化
‑
加氢还原工艺阶段，受硝化工艺与反应器性能制约，高品质的硝基芳烃生产需消耗大量的浓硫酸，并在低温下
(
‑
30
～
0℃)
缓慢滴加混酸进行硝化，多数生产企业年产能仅为百吨～千吨规模
。
因此，亟需开发新技术以变革或改进现有生产工艺，实现扩产增效
。
[0003]微反应器
/
微混合器是一种化工过程强化设备，它具有特征尺度为数微米～数毫米的微通道结构
。
具有传质传热快
、
混合均匀
、
高比表面积等特点，应用于芳烃硝化
、
磺化等反应具备本质优势
。
芳烃硝化是强放热反应
(
苯硝化反应热约
145kJ/mol)
，反应热如不能及时移除，副反应速率加快，二硝化物浓度增加，产品分离困难
。
如芳烃单硝化过程，一般要求单硝基副产物浓度低于
0.3
％，二硝化物控制在2％或以下，釜式工艺必需采取低温移热
、
缓慢滴加方式方可实现产品指标，一个生产批次一般需数十小时
。
中国科学院大连化学物理研究所在专利
CN107266321B
中公开了一种连续流硝化
TFMB
工艺，连续流装置由微反应器和第二反应器构成，并且第二反应器采用直径为4～
15mm
的列管，内部填充石英填料
。
但这种结构的反应器阻力大
(
～
10bar)、
列管方案由于分布问题存在不稳定性，严重影响装置性能
。
[0004]为此，申请人继续对芳烃连续流硝化装置进行开发，在专利
CN107266321B
的基础上，通过改进微混合器和第二反应器的混合结构，开发出高可靠性
、
低压降的连续流硝化装置，该装置用于硝化
TFMB
单套产能可达到
50
～
200
吨
/
年
。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的在于，克服列管反应器在两相硝化反应过程中分布不均问题；以及解决大管径管式反应器传热距离长
、
移热效果不好，硝化副产物多的装备问题
。
[0006]为此，提供如下连续流硝化装置及硝化工艺
。
[0007]一种连续流硝化装置，由微混合器和管式反应器组成；所述微混合器由分布板与反应板交替构成，其中，分布板上设置流体分布通道，反应板入口端设置流体分布通道和并行分布的微孔，中部为并行微混合通道，微混合通道在出口端汇集，连接到管式反应器；分布板上的流体分布通道出口与反应板上的微孔连通
。
[0008]所述管式反应器由至少三段串联的等径管构成，每段管内分别装填不同混合效果的化工填料：包括扰流件
(
或称为静态混合单元
)
与散装填料；所述管式反应器在第二段和
/
或第三段管的入口端设置至少一个混酸进料口
。
[0009]所述微混合器与管式反应器串联连接
。
[0010]进一步地，在上述技术方案中，在所述微混合器内，并行微混合通道的单条通道水力直径为
0.2
～
2mm
；微混合通道数量为2n
(n
＝2～
6)
；每个分布板上的延时反应微通道数量为1，其通道宽度为所有微混合通道宽度和值的
20
％～
100
％，其通道长度为单条微混合通道长度的2～
10
倍
。
[0011]进一步地，在上述技术方案中，分布板上还设有延时反应微通道；微混合通道在出口端汇集，先与分布板上的延时反应微通道入口连接，延时反应微通道出口连接到管式反应器
。
[0012]进一步地，在上述技术方案中，在所述至少由三段管构成的管式反应器内，先装配扰流件，然后顺次装填规格相同或不同的散装填料
。
所述扰流件为翅片状和
/
或左右扭转的螺旋片状，其公称直径
(DN)
为
10
～
40mm
，如选择通用型静态混合单元；所述散装填料为不锈钢或哈氏合金丝绕制的螺旋结构或碳化硅烧制的泡沫结构，螺旋结构的散装填料规格尺寸为8×
8mm、6
×
6mm、5
×
5mm、4
×
4mm、3
×
3mm、2
×
2mm、1.5
×
1.5mm
中的一种或多种
。
[0013]进一步地，在上述技术方案中，所述微混合器集成配置微通道换热器；所述管式反应器的每段管分别配置冷却
/
加热夹套
。
[0014]本专利技术提供一种利用上述连续流装置硝化芳烃
(
液体
)
的方法，基本过程包括：在干燥的反应装置内，先通过冷却系统对所述微混合器和管式反应器预降温，冷却系统的冷介质输入温度控制在
‑
10℃
～
0℃
；将原料芳烃和部分混酸分别通过计量泵控制流量，并于微混合器中混合，将剩余部分混酸分成1～2股在第二段和
/
或第三段管的进料口加入，完成混合与硝化反应
。
具体工艺参数如下：
(1)
原料芳烃为液态纯品，混酸为浓硫酸与发烟硝酸的混合酸，以纯物质计，硝酸与硫酸的摩尔比为
0.15
～
1.0:1
；
(2)
以摩尔计，对于单硝化反应，反应物硝酸与芳烃的总比为
1.01
～
1.05:1
；对于二硝化反应，反应物硝酸与芳烃的总比为
2.05
～
2.50:1
；
(3)
连续流硝化装置内反应物料总停留时间为毫秒级至分钟级，比如
0.1
秒～
10
分钟，依不同硝化反应决定；
(4)
硝化反应温度为
‑
10
～
10℃。
[0015]可选地，进入连续流装置的混酸分成三股，分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种连续流硝化装置，其特征在于，所述装置依次由微混合器和管式反应器串联组成：所述微混合器包含交替排列的反应板与分布板，其中，分布板上设置流体分布通道，反应板入口端设置流体分布通道和微孔，中部为并行微混合通道，微混合通道在出口端汇集，连接到管式反应器；分布板上的流体分布通道出口与反应板上的微孔连通；所述管式反应器由至少三段串联的等径管构成，每段管内装填不同混合效果扰流件与散装填料；在第二段和
/
或第三段管的入口端设置至少一个混酸进料口
。2.
根据权利要求1所述的连续流硝化装置，其特征在于，在所述微混合器内：分布板上还设有延时反应微通道，延时反应微通道数量为1；反应板上并行微混合通道的水力直径为
0.2
～
2mm
；微混合通道的数量为2n
(n
＝2～
6)
；微混合通道在出口端汇集，先与分布板上的延时反应微通道入口连接，延时反应微通道出口连接到管式反应器
。3.
根据权利要求1所述的连续流硝化装置，其特征在于，在所述至少由三段串联的管构成的管式反应器内，先装配扰流件，然后顺次装填规格相同或不同的散装填料，所述散装填料为不锈钢或哈氏合金丝绕制的螺旋结构或碳化硅烧制的泡沫结构
。4.
根据权利要求3所述的连续流硝化装置，其特征在于，所述扰流件为翅片状
、
和
/
或左右扭转的螺旋片状结构，其公称直径
(DN)
为
10
～
40mm
；所述散装填料规格尺寸为8×
8mm、6
×
6mm、5
×
5mm、4
×
4mm、3
×
3mm、2
×
2mm、1.5
×
1.5mm
中的一种或多种
。5.
利用权利要求1所述的连续流装置硝化芳烃的方法，其特征在于，将芳烃原料和部分混酸于微混合器中混合，将剩余混酸分成1～2股在第二段和
/
或第三段管的进料口加入，完成混合与硝化反应
。6.
根据权利要求5所述的利用连续流装置硝化芳烃的方法，其特征在于，具体工艺参数如下：
(1)
原料芳烃为纯品，混酸为浓硫酸与发烟硝酸的混合酸，以纯物质计，硝酸与硫酸的摩尔比为
0.15
～
1.0:1
；
(2)
以摩尔计，对于单硝化反应，反应物硝酸与芳烃的比为
...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈光文，焦凤军，李恒强，韩梅，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：