一种制造技术

本发明专利技术公开了一种

【技术实现步骤摘要】
一种
γ
‑
氯丙基三烷氧基硅烷的制备方法


[0001]本专利技术涉及硅烷偶联剂
，具体涉及一种
γ
‑
氯丙基三烷氧基硅烷的制备方法
。

技术介绍

[0002]近年来随着玻纤
、
铸造
、
纺织物助剂
、
绝缘材料和粘胶剂等行业的发展，有机硅烷偶联剂的市场需求迅速扩大，对有机硅烷偶联剂的品质要求也随之越来越高
。
其中，
γ
‑
氯丙基三烷氧基硅烷是一种重要的硅烷偶联剂，其主要包括
γ
‑
氯丙基三乙氧基硅烷和
γ
‑
氯丙基三甲氧基硅烷两种，同时两者也是生产如3‑
氨丙基三烷氧基硅烷
、3
‑
巯丙基三烷氧基硅烷
、3
‑
丙烯酰氧基丙基三烷氧基硅烷
、
硅烷偶联剂
Si
‑
69、
硅烷偶联剂
Si
‑
75
等其他硅烷偶联剂的重要原料
。
随着含硫硅烷偶联剂品种和产量特别是其中代表性产品
Si
‑
69
的不断增长，使得其对合成原料
γ
‑
氯丙基三乙氧基硅烷的需求量也随之增长
。
同时，近年随着粘合剂和密封剂的广泛应用，以
γ
‑
氯丙基三甲氧基硅烷为原料制备的3‑r/>异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷产能不断增长，导致
γ
‑
氯丙基三甲氧基硅烷的需求量也逐年上升
。
[0003]目前，国外生产
γ
‑
氯丙基三烷氧基硅烷的国家主要是美国
、
德国
、
日本等，每年生产能力超过
10
万吨，但还是不能满足市场对高品质
γ
‑
氯丙基三烷氧基硅烷的需求
。
目前国内生产厂家一般以
γ
‑
氯丙基三氯硅烷和乙醇为原料制备
γ
‑
氯丙基三乙氧基硅烷，现有的生产工艺普遍存在着反应周期长
、
原料转化利用率低
、
制得的粗品杂质含量高
、
游离氯含量高，导致产品品质低
、
难以参与国际竞争的缺点
。
[0004]针对上述问题，十分有必要研究一种摩尔收率高
、
目标产物含量高
、
游离氯残留少的
γ
‑
氯丙基三烷氧基硅烷的合成方法，以实现工业化生产
。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种摩尔收率高
、
目标产物纯度高
、
游离氯残留少的
γ
‑
氯丙基三烷氧基硅烷的合成方法，以提高产品质量
、
降低生产成本
。
[0006]为解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0007]一种
γ
‑
氯丙基三烷氧基硅烷的制备方法，其步骤如下：
[0008]S1、
将非极性溶剂和
/
或阻聚剂加入第一醇解反应釜中，通入氮气，开启搅拌，在回流状态下控制釜温为
‑
10℃
～
10℃
；将
γ
‑
氯丙基三氯硅烷和部分醇类溶剂滴入第一醇解反应釜中进行醇解反应，控制
γ
‑
氯丙基三氯硅烷和醇类溶剂同时滴加完成；
[0009]S2、
将非极性溶剂
、
中和剂和阻聚剂加入第二醇解反应釜中，通入氮气，开启搅拌，在回流状态下控制釜温为
30℃
～
100℃
；将第一醇解反应釜中的反应物滴入第二醇解反应釜中，把剩余的醇类溶剂滴入到第二醇解反应釜中进行醇解反应，控制反应物和醇类溶剂同时滴加完成；
[0010]S3、
滴加完成后继续搅拌，待第二醇解反应釜的反应液的
pH
为6～7，对反应液过滤
后进行减压精馏，得到所述
γ
‑
氯丙基三烷氧基硅烷；
[0011]其中，步骤
S1
和
S2
所采用的醇类溶剂总摩尔量为
γ
‑
氯丙基三氯硅烷摩尔量的3～4倍；步骤
S1
第一醇解反应釜中所滴加的醇类溶剂质量为醇类溶剂总质量的
1/4
～
1/2
，步骤
S2
第二醇解反应釜中所滴加的醇类溶剂质量为醇类溶剂总质量的
3/4
～
1/2。
[0012]作为本专利技术优选的实施方式，所述醇类溶剂为甲醇或乙醇
。
[0013]作为本专利技术优选的实施方式，所述非极性溶剂为正戊烷
、
正己烷
、
正庚烷中的至少一种；所述非极性溶剂总质量与
γ
‑
氯丙基三氯硅烷质量的比例为
1:1
～
10:1。
[0014]进一步优选地，步骤
S1
中所加入的非极性溶剂为非极性溶剂总质量的0～
50
％；步骤
S2
中所加入的非极性溶剂为非极性溶剂总质量的
100
～
50
％
。
[0015]作为本专利技术优选的实施方式，所述阻聚剂为苯基缩水甘油醚
、
乙二醇二环氧丙脂醚
、
对羟基苯甲醚
、
正丁基缩水甘油醚中的至少一种；所述阻聚剂总质量是
γ
‑
氯丙基三氯硅烷质量的
0.1
％～
0.5
％
。
[0016]进一步优选地，步骤
S1
中所加入的阻聚剂为阻聚剂总质量的0～
50
％；步骤
S2
中所加入的阻聚剂为阻聚剂总质量的
100
～
50
％
。
[0017]作为本专利技术优选的实施方式，所述中和剂为尿素；所述中和剂的质量为
γ
‑
氯丙基三氯硅烷质量的
0.5
％～
20
％
。
[0018]作为本专利技术优选的实施方式，所述步骤
S1
和
S2
通入氮气的气速控制为
50
～
200ml/min
；步骤
S3
中的搅拌时间为1～
2h。
[0019]作为本专利技术优选的实施方式，所述步骤...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
γ
‑
氯丙基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤如下：
S1、
将非极性溶剂和
/
或阻聚剂加入第一醇解反应釜中，通入氮气，开启搅拌，在回流状态下控制釜温为
‑
10℃
～
10℃
；将
γ
‑
氯丙基三氯硅烷和部分醇类溶剂滴入第一醇解反应釜中进行醇解反应；
S2、
将非极性溶剂
、
中和剂和阻聚剂加入第二醇解反应釜中，通入氮气，开启搅拌，在回流状态下控制釜温为
30℃
～
100℃
；将第一醇解反应釜中的反应物滴入第二醇解反应釜中，把剩余的醇类溶剂滴入到第二醇解反应釜中进行醇解反应；
S3、
滴加完成后继续搅拌，待第二醇解反应釜的反应液的
pH
为6～7，对反应液过滤后进行减压精馏，得到所述
γ
‑
氯丙基三烷氧基硅烷；其中，所述步骤
S1
和
S2
所采用的醇类溶剂总摩尔量为
γ
‑
氯丙基三氯硅烷摩尔量的3～4倍；步骤
S1
第一醇解反应釜中所滴加的醇类溶剂质量为醇类溶剂总质量的
1/4
～
1/2
，步骤
S2
第二醇解反应釜中所滴加的醇类溶剂质量为醇类溶剂总质量的
3/4
～
1/2。2.
根据权利要求1所述的
γ
‑
氯丙基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述醇类溶剂为甲醇或乙醇
。3.
根据权利要求1所述的
γ
‑
氯丙基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述非极性溶剂为正戊烷
、
正己烷
、
正庚烷中的至少一种；所述非极性溶剂总质量与
γ
‑
氯丙基三氯硅烷质量的比例为
1:1
～
10:1。4.
根据权利要求3所述的
γ
‑
氯丙基三烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤
S1
中所加入的非极性溶剂为非极性溶剂总质量的0～
50
％；步骤
S2
中所加入的非极性溶剂为非极性溶剂总质量的
100

【专利技术属性】
技术研发人员：邱宝成，金一丰，王马济世，王伟松，余江，
申请(专利权)人：浙江皇马尚宜新材料有限公司浙江绿科安化学有限公司浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：