一种4-三乙氧基硅基丁腈的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种4

【技术实现步骤摘要】
一种4
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三乙氧基硅基丁腈的合成方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体而言，涉及一种4
‑
三乙氧基硅基丁腈的合成方法。

技术介绍

[0002]烷氧基硅烷是有机硅工业的基本原料之一，它在有机硅工业中的重要性仅次于有机卤硅烷，也是有机硅工业中的重要中间体。以烷氧基含氢硅烷为基础的催化歧化，可得到半导体工业所需的纯度非常高的单硅烷。烷氧基含氢硅烷主要指三甲氧基含氢硅烷、三乙氧基含氢硅烷和三丙氧基含氢硅烷等，这些品种有非常重要的应用价值。
[0003]三乙氧基硅烷既有不稳定的硅氧键，又有活泼的硅氢键。可以通过一系列反应，如缩合、加成、聚合等得到各种有机硅化合物，是一种重要的有机硅中间体，以它为原料生产的硅烷偶联剂广泛应用于涂料、电子等工业中。
[0004]4‑
三乙氧基硅基丁腈是最近几年来在玻璃钢、塑料、铸造等行业中应用的新型硅烷偶联剂品种，非常值得进行开发。
[0005]但是4
‑
三乙氧基硅基丁腈的合成方法很少，V.M.Vdovin，R.Sultanov等报道了一种制备方法，以三乙氧基硅烷和烯丙基腈为原料经过氯铂酸催化反应得到目标产品4
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三乙氧基硅基丁腈。该路线的催化剂氯铂酸为贵重金属，价格昂贵，并且产品的重金属残留难以完全清除，进而影响产品性能，且其收率仅为48％，其合成路线如下：
[0006][0007]鉴于此，有必要提供一种新的4
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三乙氧基硅基丁腈的合成路线。

技术实现思路

[0008]本专利技术的主要目的在于提供一种4
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三乙氧基硅基丁腈的合成方法，以解决现有技术中4
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三乙氧基硅基丁腈的合成方法收率低、需使用贵金属催化剂且重金属残留难以清除的问题。
[0009]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种4
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三乙氧基硅基丁腈的合成方法，其包括：在惰性气氛下，将三乙氧基硅烷、卤代丁腈、有机溶剂和硅藻土混合，然后进行缩合偶联反应，得到粗产物；其次提纯粗产物，得到4
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三乙氧基硅基丁腈；其中，卤代
丁腈为4
‑
氯丁腈、4
‑
溴丁腈中的至少一种。
[0010]进一步地，三乙氧基硅烷和卤代丁腈的摩尔比为1:(0.9～2.1)。
[0011]进一步地，混合的步骤包括：首先将三乙氧基硅烷、有机溶剂和硅藻土进行预混，得到预混原料；其次向预混原料中逐渐加入卤代丁腈，完成混合的步骤；优选地，向预混原料中加入卤代丁腈的速率为5～50d/min。
[0012]进一步地，缩合偶联反应的温度为40～70℃，反应时间为2～6h。
[0013]进一步地，硅藻土与三乙氧基硅烷的重量比为1：2～5；优选地，硅藻土的比表面积为40～65m2/g。
[0014]进一步地，有机溶剂与三乙氧基硅烷的比例为1g：4～20ml。
[0015]进一步地，有机溶剂包括四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷、正己烷中的一种或多种；优选地，有机溶剂为四氢呋喃。
[0016]进一步地，利用减压蒸馏提纯粗产物，优选减压蒸馏的操作压力为60～600Pa，温度为80～100℃。
[0017]进一步地，以重量百分比计，有机溶剂的含水量低于0.1％；优选地，硅藻土的含水量低于0.1％。
[0018]进一步地，惰性气氛为氩气气氛、氮气气氛、氩气与氮气混合气氛中的一种。
[0019]应用本专利技术的技术方案，提供了一种4
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三乙氧基硅基丁腈的合成方法。本专利技术采用了安全、易得的三乙氧基硅烷和卤代丁腈作为原料，通过缩合偶联反应制备得到4
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三乙氧基硅基丁腈。相对于传统的合成路线而言，本专利技术的合成方法不需要利用价格昂贵的氯铂酸，因此大大降低了成本，且能够避免产物中重金属残留的问题。特别地，本专利技术在反应的体系中引入了硅藻土，其作为具有较大比表面积的材料，可以有效地分散三乙氧基硅烷，并防止原料发生互相聚合的副反应；同时硅藻土还可以吸附反应产生的酸，促进反应的进一步发生，防止酸对于反应体系产生负面的影响。总得来说，本专利技术的合成工艺路线路线短、收率高、反应易操作、环境污染小、不会对设备造成腐蚀，具有较高的实用价值。
附图说明
[0020]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0021]图1示出了根据本专利技术的实施例1制备得到的4
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三乙氧基硅基丁腈的核磁氢谱。
具体实施方式
[0022]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。
[0023]为了解决如前文所述的现有技术中的问题，根据本专利技术的一方面，提供了一种4
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三乙氧基硅基丁腈的合成方法，其包括：在惰性气氛下，将三乙氧基硅烷、卤代丁腈、有机溶剂和硅藻土混合，然后进行缩合偶联反应，得到粗产物；其次提纯粗产物，得到4
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三乙氧基硅基丁腈；其中，卤代丁腈为4
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氯丁腈、4
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溴丁腈中的至少一种。
[0024]本专利技术采用了安全、易得的三乙氧基硅烷和卤代丁腈作为原料，通过缩合偶联反应制备得到4
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三乙氧基硅基丁腈。相对于传统的合成路线而言，本专利技术的合成方法不需要
利用价格昂贵的氯铂酸，因此大大降低了成本，且能够避免产物中重金属残留的问题。特别地，本专利技术在反应的体系中引入了硅藻土，其作为具有较大比表面积的材料，可以有效地分散三乙氧基硅烷，并防止原料发生互相聚合的副反应；同时硅藻土还可以吸附反应产生的酸，促进反应的进一步发生，防止酸对于反应体系产生负面的影响。总得来说，本专利技术的合成工艺路线路线短、收率高、反应易操作、环境污染小、不会对设备造成腐蚀，具有较高的实用价值。
[0025]以为4
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氯丁腈为例，本专利技术的具体合成路线如下：
[0026][0027]相对于传统合成方法中采用烯丙基腈为原料经过氯铂酸催化反应得到4
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三乙氧基硅基丁腈的路线，本专利技术中合成方法应用的机理不同。在本专利技术的缩合偶联反应中，硅藻土作为具有较大比表面积的材料，可以有效地分散三乙氧基硅烷，并防止原料发生互相聚合的副反应；同时硅藻土还可以吸附反应产生的酸，促进反应的进一步发生，防止酸对于反应体系产生负面的影响。该合成方法较传统加成方法反应温和，放热缓慢。
[0028]在本专利技术的合成方法中，硅藻土作为一种载体提供较大的反应平台，专利技术人发现，与本领域的其它载体相比，硅藻土能够提供的效果是特别突出的，这可能是因为硅藻土密度小，容易均匀分散到反应体系，有利于保证反应体系的均一性。
[0029]为了进一步节约成本，在本专利技术的一些实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4
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三乙氧基硅基丁腈的合成方法，其特征在于，包括：在惰性气氛下，将三乙氧基硅烷、卤代丁腈、有机溶剂和硅藻土混合，然后进行缩合偶联反应，得到粗产物；其次提纯所述粗产物，得到所述4
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三乙氧基硅基丁腈；其中，所述卤代丁腈为4
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氯丁腈、4
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溴丁腈中的至少一种。2.根据权利要求1所述的4
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三乙氧基硅基丁腈的合成方法，其特征在于，所述三乙氧基硅烷和所述卤代丁腈的摩尔比为1:(0.9～2.1)。3.根据权利要求1或2所述的4
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三乙氧基硅基丁腈的合成方法，其特征在于，所述混合的步骤包括：首先将所述三乙氧基硅烷、所述有机溶剂和所述硅藻土进行预混，得到预混原料；其次向所述预混原料中逐渐加入所述卤代丁腈，完成所述混合的步骤；优选地，向所述预混原料中加入所述卤代丁腈的速率为5～50d/min。4.根据权利要求1至3中任一项所述的4
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三乙氧基硅基丁腈的合成方法，其特征在于，所述缩合偶联反应的温度为40～70℃，反应时间为2～6h。5.根据权利要求1至4中任一项所述的4
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三乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：宫璐，刘涛，刘欣，张中涛，
申请(专利权)人：合肥国轩高科动力能源有限公司，
类型：发明
国别省市：