一种用于制备高纯五硫化二磷的纯化装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供了一种用于制备高纯五硫化二磷的纯化装置，进料设备与多步精馏设备的进料口相连；多步精馏设备为多设备组合式精馏设备，包括脱重质盐精馏塔

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备高纯五硫化二磷的纯化装置


[0001]本技术属于五硫化二磷生产
，尤其涉及到一种制备高纯五硫化二磷的纯化装置
。

技术介绍

[0002]五硫化二磷
[P2S5，又称为十硫化四磷
(P4S
10
)]广泛地应用于农药（乐果
、
辛硫磷
、
乙基
1605 等）
、
润滑油添加剂
、
有色金属选矿浮选剂及医药等行业，尤其是润滑油级（优级品以上）的高纯五硫化二磷产品，具有非常重要的用途，需求量比较旺盛，市场前景非常良好
。
[0003]而五硫化二磷产品纯度不仅与产品中五硫化二磷组分含量有关，而且还与其中含有的硫和磷元素及其多硫化物（
P4S
x
，
x=2,3,5,6,7,9
）
、
重质盐 [
主要是含硫盐（如硫化钙等）
、
含磷盐（如磷酸钙等）
、
含硫磷复盐（硫代磷酸盐等）
、
硫酸钙
]及有机杂质有关
[
见国标
GB/T 13258
‑
2016
（
《
工业五硫化二磷
》
）
]，尤其是有机杂质，对五硫化二磷产品质量影响很大，当有机杂质含量超过
0.3 %
时，五硫化二磷的色泽
、
物性等会显著变化，品质变差，这严重限制五硫化二磷的应用，比如当五硫化二磷用于润滑油行业时，有机杂质不能超过
0.1%。
[0004]因此，若想获得高纯五硫化二磷产品，必须对合成生产出的五硫化二磷粗产品进行纯化以脱除多硫化磷
、
磷盐
、
硫盐等杂质，尤其是必须脱除有机杂质
。
[0005]目前，五硫化二磷粗产品的纯化主要采用蒸馏技术，现有用于五硫化二磷的蒸馏技术根据操作压力的不同可分为常压简单蒸馏技术和减压蒸馏技术
。
[0006]常压简单蒸馏技术就是常压（或微正压）和高温（
515 ℃
左右）条件下纯化粗产品来获得高纯五硫化二磷产品，比如专利
200610019731.6
，该类技术工艺较简单，且为常压操作，操作简便，设备气密性要求较低，但蒸馏纯化效果较差，对多硫化磷等杂质脱除不彻底，产品质量较差，尤其是难以脱除有机杂质，且蒸馏温度较高，能耗也高
。
[0007]减压蒸馏技术是在负压（
20 KPaA
或更低）和较低温度（
380 ℃
左右）条件下纯化粗产品而获得高纯五硫化二磷产品，比如专利
CN101712464A、200810233489.1、CN101844755A
和
CN101402450B
等，与常压简单蒸馏相比，减压蒸馏温度较低，能耗较低，五硫化二磷组分含量较高，产品质量较好，但也无法彻底脱除有机杂质，这严重影响了五硫化二磷产品的纯度和品质
。
[0008]另外，五硫化二磷粗产品中杂质成分非常复杂，且难以分离，既有未反应完的单质硫
、
单质磷及副产物多硫磷化物（
P4S
x
，
x=2,3,5,6,7,9
），又有沸点较高的重质盐杂质
[
主要是含硫盐（如硫化钙等）
、
含磷盐（如磷酸钙等）
、
含硫磷复盐（硫代磷酸盐等）
、
硫酸钙
]，另外还含有有机杂质，通过一次蒸馏难以将如此多的杂质都脱除掉，尤其是有机杂质
。
[0009]因此，开发能深度脱除产品中的杂质，尤其是有机杂质，而获得高纯五硫化二磷的纯化技术具有重要的意义
。

技术实现思路

[0010]针对现有技术存在的不足，本技术的目的在于提供一种制备高纯五硫化二磷
的装置，本技术采用精馏的装置结构纯化粗品而获得高纯五硫化二磷，既提高产品中五硫化二磷含量，又降低多硫磷化物等杂质的含量，尤其是可彻底脱除有机杂质，可生产出低有机杂质的高纯五硫化二磷产品
。
[0011]一种用于制备高纯五硫化二磷的纯化装置，该装置包括进料设备
、
多步精馏设备
、
精馏组分存储设备；
[0012]进料设备与多步精馏设备的多步精馏设备进料口相连；
[0013]所述的多步精馏设备为多设备组合式精馏设备，包括脱重质盐精馏塔
、
脱轻杂质精馏塔和脱有机杂质精馏塔；
[0014]所述的脱重质盐精馏塔
、
脱轻杂质精馏塔和脱有机杂质精馏塔为集成于一体的整体设备；
[0015]或者所述的脱重质盐精馏塔
、
脱轻杂质精馏塔和脱有机杂质精馏塔独立分散的组合设备；
[0016]所述的精馏组分存储设备包括重质盐存储设备，高纯五硫化二磷存储设备，轻硫磷杂质存储设备，有机杂质存储设备；
[0017]进料设备为气态进料设备，或为液态进料设备，其进料口与合成五硫化二磷系统相连，其出料口与多步精馏设备进料口相连
。
[0018]所述的脱重质盐精馏塔
、
脱轻杂质精馏塔和脱有机杂质精馏塔为集成于一体的整体设备或独立分散的组合设备时，脱重质盐精馏塔
、
脱轻杂质精馏塔和脱有机杂质精馏塔的先后顺序位置不固定；
[0019]即集成于一体的整体设备时，位于整体设备的上部的为脱重质盐精馏塔
、
脱轻杂质精馏塔和脱有机杂质精馏塔中的任意一种，位于整体设备的下部的为另外一种或两种精馏塔；
[0020]独立分散的组合设备时，从前到后依次为脱重质盐精馏塔
、
脱轻杂质精馏塔和脱有机杂质精馏塔；或脱轻杂质精馏塔
、
脱有机杂质精馏塔和脱重质盐精馏塔；或脱有机杂质精馏塔
、
脱轻杂质精馏塔和脱重质盐精馏塔
。
[0021]所述的脱重质盐精馏塔
、
脱轻杂质精馏塔和脱有机杂质精馏塔为集成于一体的整体设备时，多步精馏设备为一体式的隔板塔板精馏塔，精馏塔体下部由隔板分成两个区，靠近多步精馏设备进料口一侧的为脱轻杂质精馏塔，另外一侧为脱重质盐精馏塔，精馏塔上部为脱有机杂质精馏塔
。
[0022]多步精馏设备的塔釜下部有出重质盐杂质口，其与重质盐存储设备的进重质盐杂质口相连
。
[0023]多步精馏设备的塔顶有出有机杂质口，其与有机杂质存储设备的进有机杂质口相连
。
[0024]多步精馏设备的脱重质盐精馏塔侧壁上有出五硫化二磷口，其与高纯五硫化二磷存储设备的进五硫化二磷口相连
。
[0025]多步精馏设备的脱有机杂质精馏塔侧壁上有出轻硫磷杂质口，其与轻硫本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种用于制备高纯五硫化二磷的纯化装置，其特征在于，该装置包括进料设备（1）
、
多步精馏设备（2）
、
精馏组分存储设备（3）；进料设备（1）与多步精馏设备（2）的多步精馏设备进料口（2‑1）相连；所述的多步精馏设备（2）为多设备组合式精馏设备，包括脱重质盐精馏塔（
2A
）
、
脱轻杂质精馏塔（
2B
）和脱有机杂质精馏塔（
2C
）；所述的脱重质盐精馏塔（
2A
）
、
脱轻杂质精馏塔（
2B
）和脱有机杂质精馏塔（
2C
）为集成于一体的整体设备；或者所述的脱重质盐精馏塔（
2A
）
、
脱轻杂质精馏塔（
2B
）和脱有机杂质精馏塔（
2C
）独立分散的组合设备；所述的精馏组分存储设备（3）包括重质盐存储设备（
3A
），高纯五硫化二磷存储设备（
3B
），轻硫磷杂质存储设备（
3C
），有机杂质存储设备（
3D
）
。2.
根据权利要求1所述的用于制备高纯五硫化二磷的纯化装置，其特征在于，进料设备为气态进料设备，或为液态进料设备，其进料口与合成五硫化二磷系统相连，其出料口与多步精馏设备进料口（2‑1）相连
。3.
根据权利要求2所述的用于制备高纯五硫化二磷的纯化装置，其特征在于，所述的脱重质盐精馏塔（
2A
）
、
脱轻杂质精馏塔（
2B
）和脱有机杂质精馏塔（
2C
）为集成于一体的整体设备或独立分散的组合设备时，脱重质盐精馏塔（
2A
）
、
脱轻杂质精馏塔（
2B
）和脱有机杂质精馏塔（
2C
）的先后顺序位置不固定；即集成于一体的整体设备时，位于整体设备的上部的为脱重质盐精馏塔（
2A
）
、
脱轻杂质精馏塔（
2B
）和脱有机杂质精馏塔（
2C
）中的任意一种，位于整体设备的下部的为另外一种或两种精馏塔；独立分散的组合设备时，从前到后依次为脱重质盐精馏塔（
2A
）
、
脱轻杂质精馏塔（
2B
）和脱有机杂质精馏塔（
2C
）；或脱轻杂质精馏塔（
2B
）
、
脱有机杂质精馏塔（
2C
）和脱重质盐精馏塔（
2A
）；或脱有机杂质精馏塔（
2C
）
、
脱轻杂质精馏塔（
2B
）和脱重质盐精馏塔（
2A
）
。4.
根据权利要求3所述的用于制备高纯五硫化二磷的纯化装置，其特征在于，所述的脱重质盐精馏塔（
2A
）
、
脱轻杂质精馏塔（
2B
）和脱有机杂质精馏塔（
2C
）为集成于一体的整体设备时，多步精馏设备（2）为一体式的隔板塔板精馏塔，精馏塔体下部由隔板分成两个区，靠近多步精馏设备进料口（2‑1）一侧的为脱轻杂质精...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘周恩，华超，陆平，白芳，陈锦溢，路明清，屈云，王东，苗刚，郑雄飞，路明彪，
申请(专利权)人：湖北吉星化工集团有限责任公司，
类型：新型
国别省市：