一种含氟牙膏用二水磷酸氢钙的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种含氟牙膏用二水磷酸氢钙的生产工艺，以磷酸、方解石和石灰为原材料，先在磷酸溶液中添加焦磷酸钠和二水磷酸氢钙粉末形成焦磷酸钙晶核，接着通过提高中和原料浓度、中和搅拌速率及中和反应物料添加速率以提高中和反应浓度和中和反应速率以期达到形成更加完整晶形结构的细小二水磷酸氢钙晶体并有效抑制生成的二水磷酸氢钙发生水解反应的目的，接着通过添加稳定剂磷酸氢镁和焦磷酸钠提高二水磷酸氢钙结合水的稳定性，滤饼经气流干燥再经气流分级处理最终得到含氟牙膏用二水磷酸氢钙产品。本工艺在中和反应阶段已将80%以上的物料细度控制在0.45微米以下，产品没有经过粉碎处理其晶形结构更加完整，没有稳定剂覆盖的表面积大幅降低。定剂覆盖的表面积大幅降低。

【技术实现步骤摘要】
一种含氟牙膏用二水磷酸氢钙的生产工艺


[0001]本专利技术属于精细磷酸盐产品生产工艺
，具体涉及一种含氟牙膏用二水磷酸氢钙的生产工艺技术。

技术介绍

[0002]目前国内牙膏使用的摩擦剂主要是二水磷酸氢钙、天然方解石、氢氧化铝及二氧化硅。牙膏级二水磷酸氢钙是国际上公认的软性磨料，与碳酸钙相比，其摩擦值适中，腐蚀系数小，不损伤牙釉质，与药物配伍性好，对其他成分有较好的吸附性，使用在牙膏中，可使牙膏保持稳定，不影响泡沫，不盖香味，而且pH值适中，对口腔无刺激性，因而被用作高级牙膏的摩擦剂。
[0003]目前国内牙膏级二水磷酸氢钙的主流生产工艺技术是直接中和法。其以磷酸、方解石和石灰为原材料，先制备稀磷酸、磷钙液、方解石乳及石灰乳，控制稀磷酸质量浓度在30％～ 40％范围，磷钙液浓度在22
°
B
é
～26
°
B
é
范围，方解石乳浓度在16
°
B
é
～20
°
B
é
范围，石灰乳浓度在5
°
B
é
～8
°
B
é
范围，然后向稀磷酸或磷钙液中添加方解石乳，搅拌速率控制在 120
‑
140r/min范围，方解石乳添加速率控制在4
‑
6m3/h范围，控制中和反应温度在25℃～42℃范围至第一反应终点，熟化后添加石灰乳至第二反应终点，石灰乳添加速率控制在2
‑/>3m3/h 范围，接着添加焦磷酸钠和磷酸氢镁等稳定剂，熟化后中和料浆经离心或压滤处理，滤饼经气流烘干处理后再经机械粉碎或气流粉碎后经筛分包装后得到牙膏级二水磷酸氢钙产品。以该工艺技术生产的牙膏级二水磷酸氢钙产品为原料制作的含氟牙膏，在膏体老化试验过程中表现出膏体稳定性差及可溶氟保持率较低等缺陷。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种含氟牙膏用二水磷酸氢钙的生产工艺技术。
[0005]本专利技术的技术方案：一种含氟牙膏用二水磷酸氢钙的生产工艺技术，包括以下步骤：
[0006](1)将磷酸溶液加入一定量的焦磷酸钠和二水磷酸氢钙粉末，在搅拌状态下加入步方解石乳至第一反应终点，搅拌速率控制在180
‑
200r/min范围，方解石乳添加速率控制在12
‑
16m3/h 范围；
[0007](2)达到第一反应终点后熟化20
‑
30min，加入石灰乳至第二反应终点，石灰乳添加速率控制在5
‑
8m3/h范围；
[0008](3)达到第二反应终点后熟化10
‑
20min，加入磷酸氢镁浊液和焦磷酸钠溶液，熟化30
‑
40min后料浆经离心、压滤处理，得到的滤饼经气流干燥后得到含氟牙膏用二水磷酸氢钙。
[0009]所述的磷酸溶液为质量浓度为80％～85％的食品级磷酸和水配制成质量浓度为50％～ 70％的磷酸溶液；
[0010]所述的方解石乳为含量在99.5％～100％的食品级碳酸钙和水配制成30
°
B
é
～40
°
B
é
的方解石乳；
[0011]所述的石灰乳为含量在95％～100％范围的食品级石灰和水配制成10
°
B
é
～20
°
B
é
的石灰乳。
[0012]步骤(1)中焦磷酸钠的添加量为磷酸溶液质量的0.1％～0.4％，二水磷酸氢钙粉末的添加量为磷酸溶液质量的1％～4％。
[0013]步骤(1)中第一反应终点是指将中和料浆pH值控制在3.7～3.9范围。
[0014]步骤(2)中第二反应终点是指将中和料浆pH值控制在6.0～7.0范围。
[0015]步骤(3)中磷酸氢镁浊液的配置方法为：将质量浓度为10
‑
20％的氧化镁乳液加入到质量浓度为50％～65％的磷酸溶液，40
‑
50℃下搅拌反应至终点pH为6.0
‑
6.5得到磷酸氢镁浊液。焦磷酸钠溶液的配置方法为：搅拌条件下将焦磷酸钠加入至温度为50
‑
60℃的水中，待完全溶解后控制焦磷酸钠溶液的温度为55
‑
60℃，配置成质量浓度为15
‑
20％的焦磷酸钠溶液。磷酸氢镁浊液经压滤后得到的滤饼经325目标准筛通过率为50％～70％。
[0016]磷酸氢镁浊液的添加量为步骤(3)中熟化后的原料重量的0.2％～0.5％；焦磷酸钠溶液的添加量为步骤(3)中熟化后的原料重量的1.0％～1.5％。
[0017]步骤(3)中的料浆经压滤处理得到的滤饼经325目标准筛通过率为80％～95％；经气流分级处理得到的含氟牙膏用二水磷酸氢钙产品其325目标准筛通过率为99.0％～100％。
[0018]本专利技术具有以下有益效果：
[0019]本专利技术以食品级磷酸、食品级方解石和食品级石灰为原材料，先在磷酸溶液中添加一定量的焦磷酸钠和二水磷酸氢钙粉末形成大量细小的焦磷酸钙晶核，接着通过提高中和原料浓度、中和搅拌速率及中和反应物料添加速率以提高中和反应浓度和中和反应速率以期达到形成更加完整晶形结构的细小二水磷酸氢钙晶体并有效抑制生成的二水磷酸氢钙发生水解反应的目的，接着通过添加稳定剂磷酸氢镁和焦磷酸钠进一步提高二水磷酸氢钙结合水的稳定性，中和料浆经离心或压滤处理后滤饼经气流干燥再经气流分级处理最终得到含氟牙膏用二水磷酸氢钙产品。
[0020]与传统工艺技术相比，本工艺技术中和反应阶段原料浓度提高了1至2倍，反应物料添加速率提高了2至3倍，中和搅拌速率提高了30％至60％，反应得到的二水磷酸氢钙晶体粒径大幅减小，传统工艺技术中经离心或压滤处理得到的滤饼粒径在0.45微米以下的物料占比大致在10％～25％，而本工艺技术中0.45微米以下的物料占比大致在80％～95％；为了获得粒径在0.45微米以下的牙膏用二水磷酸氢钙产品，传统工艺技术采用了机械粉碎或气流粉碎的方式，而本工艺技术采用气流分级的方式。
[0021]由于原料浓度和反应物料添加速率的大幅提高，与传统工艺技术相比，本工艺技术整体反应时间缩短了50％～60％，每批次物料产出增加50％～60％。
[0022]由于本工艺技术在中和反应阶段已将80％以上的物料细度控制在0.45微米以下，因此本工艺技术没有采用传统的机械粉碎或气流粉碎方式而是采用气流分级的方式获得牙膏用二水磷酸氢钙产品；由于产品没有经过粉碎处理，其晶形结构更加完整，没有稳定剂覆盖的表面积大幅降低，物料性质更加稳定，在制作成含氟牙膏后在膏体老化试验过程中表现出良好的膏体稳定性和可溶氟保持率。
具体实施方式
[0023]下面结合实施例，进一步阐明本专利技术。
[0024]本专利技术实施例中所用的磷酸为质量浓度为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含氟牙膏用二水磷酸氢钙的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）将磷酸溶液加入一定量的焦磷酸钠和二水磷酸氢钙粉末，在搅拌状态下加入步方解石乳至第一反应终点；（2）达到第一反应终点后熟化20
‑
30min，加入石灰乳至第二反应终点；（3）达到第二反应终点后熟化10
‑
20min，加入磷酸氢镁浊液和焦磷酸钠溶液，熟化30
‑
40min后料浆经离心、压滤处理，得到的滤饼经气流干燥后得到含氟牙膏用二水磷酸氢钙。2.根据权利要求1所述的含氟牙膏用二水磷酸氢钙的生产工艺，其特征在于，所述的磷酸溶液为质量浓度为80%～85%的食品级磷酸和水配制成质量浓度为50%～70%的磷酸溶液；所述的方解石乳为含量在99.5%～100%的食品级碳酸钙和水配制成30
°
B
é
～40
°
B
é
的方解石乳；所述的石灰乳为含量在95%～100%范围的食品级石灰和水配制成10
°
B
é
～20
°
B
é
的石灰乳。3.根据权利要求2所述的含氟牙膏用二水磷酸氢钙的生产工艺，其特征在于，步骤（1）中焦磷酸钠的添加量为磷酸溶液质量的0.1%～0.4%，二水磷酸氢钙粉末的添加量为磷酸溶液质量的1%～4%。4.根据权利要求2所述的含氟牙膏用二水磷酸氢钙的生产工艺，其特征在于，步骤（1）中第一反应终点是指将中和料浆pH值控制在3.7～3.9范围，步骤（2）中第二反应终点是指将中和料浆pH值控制在6.0～7.0范围。5.根据权利要求1所述的含氟牙膏用二水磷酸氢钙的生产工艺，...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑国伟，范佳利，屈云，周勇，唐忠华，刘丽，姜海峰，
申请(专利权)人：湖北吉星化工集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：