一种基于双层二氧化钛纳米管阵列的三元可见光响应型可控释药材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于双层二氧化钛纳米管阵列的三元可见光响应型可控释药材料的制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种基于双层二氧化钛纳米管阵列的三元可见光响应型可控释药材料的制备方法


[0001]本专利技术属于光催化合成材料
，具体涉及一种基于双层二氧化钛纳米管阵列的三元可见光响应型可控释药材料的制备方法
。

技术介绍

[0002]可控给药技术因其能够实现活性物质在正确的时间和地点定向释放，从而能够有效避免全身给药的弊端，解决生物利用率低等问题
。
人们已经探索发现了许多潜在的药物载体，包括凝胶
、
胶束
、
纳米颗粒
、
纳米管等
。
其中，基于纳米管的药物载体，由于其固有的高比表面积
、
稳定的几何结构，而备受关注
。
但药物释放的触发与周围环境因素有关，如
pH
，温度，光源等，在实际运用过程中受到诸多限制
。
[0003]在过去的十年中，通过电化学制备得到的多孔二氧化钛纳米管阵列，由于其独特的管状结构以及纳米管管壁上存在的钛羟基，使其可承载活性分子，且其本身具有良好的生物相容性，这使得二氧化钛纳米管负载药物成为了可能
。
而二氧化钛固有的光催化活性，使其对外部光源具有一定响应，可利用光源对其进行激发，从而能够有效构建光响应型药物释放平台
。
但是，二氧化钛因其自身带隙过大
(3.0eV
～
3.2eV)
，其光活性只能由紫外光触发，而紫外光组织透过深度有限且会对正常细胞组织产生不可逆的光损伤，从而限制了其在药物递送方面的应用
。

技术实现思路

[0004]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种基于双层二氧化钛纳米管阵列的三元可见光响应型可控释药材料的制备方法，构建了双层二氧化钛纳米管阵列分别作为光响应层和载药层，达到了可见光响应，药物可控释放的目的，从而实现感染部位外源性光响应可控释药，免于全身性给药的弊端，达到局部抗感染的治疗效果
。
[0005]为了实现上述技术目的，本专利技术采用了以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种基于双层二氧化钛纳米管阵列的三元可见光响应型可控释药材料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0007]1)
采用阳极氧化法在在钛片表面得到无定型二氧化钛纳米管阵列；其中电解质溶液为氟化铵
、
水和丙三醇组成的混合溶液；
[0008]2)
将步骤
1)
所得的无定型二氧化钛纳米管阵列利用银氨法对其进行银纳米颗粒修饰，然后进行煅烧，得到银纳米颗粒修饰的二氧化钛纳米管阵列；
[0009]3)
将步骤
2)
所得的银纳米颗粒修饰的二氧化钛纳米管阵列依次浸入硝酸铋溶液和硫化钠溶液中进行硫化铋量子点敏化，得到复合二氧化钛纳米管阵列；
[0010]4)
将步骤
3)
所得的复合二氧化钛纳米管阵列为阳极，进行二次阳极氧化，然后进行煅烧，得到新的一层二氧化钛纳米管阵列；其中电解质溶液为氟化铵
、
水和乙二醇组成的混合溶液；
[0011]5)
将步骤
4)
所得样品浸入
γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷
(GPMS)
甲苯溶液中进行预处理，然后再浸入阿莫西林溶液中进行模板药物装载，将阿莫西林装载到步骤
4)
新得到的二氧化钛纳米管阵列中；
[0012]6)
将步骤
5)
所得样品浸入十六烷基三甲氧基硅烷
(HDTMS)
甲醇溶液中，并调节
pH
值至3～6，即得基于二氧化钛纳米管阵列的三元可见光响应型可控释药材料
。
[0013]按上述方案，所述步骤
1)
电解质溶液中，按质量百分比计，氟化铵含量为
0.5
～
2.0wt
％，水和丙三醇的体积比为
1:1
～
3。
[0014]按上述方案，所述步骤
1)
中，阳极氧化法中，以石墨电极为阴极，以钛片为阳极，外加直流电压
10
～
80V
，阳极氧化1～
10h。
[0015]按上述方案，所述步骤
2)
中，所述银氨法具体步骤为：向硝酸银溶液中滴加氨水溶液至澄清，随后加入聚乙烯吡咯烷酮
(PVP)
，将步骤
1)
制备所得二氧化钛纳米管阵列浸入1～
10min
，清洗过量银离子，再浸入葡萄糖溶液中1～
10min
，即得到银纳米颗粒修饰的二氧化钛纳米管阵列
。
[0016]优选地，硝酸银溶液浓度为
10
～
100mmol/L
，氨水溶液浓度为
0.1
～
10mol/L
，硝酸银与
PVP
的质量比为
1:1
～5，葡萄糖溶液的浓度为1～
50mmol/L。
[0017]优选地，葡萄糖溶液温度为
20
～
100℃。
[0018]按上述方案，所述步骤
2)
中，煅烧温度
200
～
500℃
，煅烧时间1～
8h
；优选地，升温速率2～
10℃/min。
[0019]按上述方案，所述步骤
3)
中，硝酸铋溶液和硫化钠溶液的溶剂为丙三醇
、
甲醇和水的混合溶液；其中按体积百分比计，丙三醇为1～
30
％，水和甲醇体积比为
1:1
～
5。
[0020]按上述方案，所述步骤
3)
中，硝酸铋溶液浓度为
0.01
～
0.10mol/L
，硫化钠溶液浓度为
0.01
～
0.10mol/L。
[0021]按上述方案，所述步骤
3)
中，二氧化钛纳米管阵列在硝酸铋溶液的浸入时间为1～
20min
；在硫化钠溶液的浸入时间为1～
20min。
[0022]按上述方案，所述步骤
4)
电解质溶液中，按质量百分比计，氟化铵含量为
0.2
～
1.0
％，按体积百分比计，水含量为1～
10
％
。
[0023]按上述方案，所述步骤
4)
中，以石墨电极为阴极，以步骤
3)
所得复合二氧化钛纳米管阵列为阳极进行阳极氧化，外加直流电压
10
～
80V
，阳极氧化
10
～
120min。
[0024]按上述方案，所述步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种基于双层二氧化钛纳米管阵列的三元可见光响应型可控释药材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)
采用阳极氧化法在钛片表面得到无定型二氧化钛纳米管阵列；其中电解质溶液为氟化铵
、
水和丙三醇组成的混合溶液；
2)
将步骤
1)
所得的无定型二氧化钛纳米管阵列利用银氨法对其进行银纳米颗粒修饰，然后进行煅烧，得到银纳米颗粒修饰的二氧化钛纳米管阵列；
3)
将步骤
2)
所得的银纳米颗粒修饰的二氧化钛纳米管阵列依次浸入硝酸铋溶液和硫化钠溶液中进行硫化铋量子点敏化，得到复合二氧化钛纳米管阵列；
4)
以步骤
3)
所得复合二氧化钛纳米管阵列为阳极，进行二次阳极氧化，然后进行煅烧，得到新的一层二氧化钛纳米管阵列；其中电解质溶液为氟化铵
、
水和乙二醇组成的混合溶液；
5)
将步骤
4)
所得样品浸入
γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷甲苯溶液中进行预处理，然后再浸入阿莫西林溶液中进行模板药物装载，将阿莫西林装载到步骤
4)
新得到的二氧化钛纳米管阵列中；
6)
将步骤
5)
所得样品浸入十六烷基三甲氧基硅烷甲醇溶液中，并调节
pH
值至3～6，即得基于双层二氧化钛纳米管阵列的三元可见光响应型可控释药材料
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤
1)
电解质溶液中，按质量百分比计，氟化铵含量为
0.5
～
2.0wt
％，水和丙三醇的体积比为
1:1
～3；所述步骤
4)
电解质溶液中，按质量百分比计，氟化铵含量为
0.2
～
1.0
％，按体积百分比计，水含量为1～
10
％
。3.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤
1)
中，阳极氧化法中，以石墨电极为阴极，以钛片为阳极，外加直流电压
10
～
80V
，阳极氧化1～
10h
；所述步骤
4)
中，以石墨电极为阴极，以步骤
3)
所得复合二氧化钛纳米管阵列为阳极进行阳极氧化，外加直流电压
10
～
80V
，阳极氧化
10
～

【专利技术属性】
技术研发人员：李萍，姜怀远，刘锐珍，吕仁亮，古双喜，徐彩丽，尹建飞，徐正瑞，陈晓雨，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：