从芳烃中吸附分离间二甲苯的改进方法技术

用Ｎａ交换的Ｙ型沸石为吸附剂进行液相选择吸附，可将间二甲苯从包括其它二甲苯的Ｃ↓［８］芳烃中回收，将上述过程改进的方法是在吸附步骤中保持吸附剂在很窄的温度和含水量范围内，含水量为吸附剂５００℃时ＬＯＩ是１．５到３．０％（重量），吸附温度为１００℃到１４５℃，在一个优选的实施方案中，锂和钠都交换到Ｙ型沸石中。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种可将间二甲苯从含有其它二甲苯的复杂芳烃混合物中吸附分离出来的改进方法，具体地说，本专利技术涉及的改进方法是采用某种硅铝酸盐沸石分子筛并结合不同的吸附温度和分子筛含水量进行选择性液相吸附来回收间二甲苯。本领域技术人员都很熟悉一些可用于芳烃分离操作的吸附分离方法，在这些方法中沸石吸附剂的使用在文献中都有大量的论述，例如美国专利US—A—3840610提出NaY型沸石可将间二甲苯与对二甲苯分离。美国专利US—A—4306107论述了含水2—7％(重量)的NaY型沸石可用来从其它二甲苯混合物中回收间二甲苯，这篇专利同时还讨论了使用甲苯为脱附剂，以及沸石与氧化硅、氧化铝和粘土一起使用的可能性。美国专利US—A—4326092也论述了用交换Na后的Y型沸石将间二甲苯从二甲苯的混合物中回收，这篇专利按二氧化硅和氧化铝比论述了适用的吸附剂，所例示的温度为150℃。在本专利技术的一个实施方案，本专利技术是一种将间二甲苯从由间二甲苯及至少一种其它C8芳烃组成的混合物中分离出来的方法其中在吸附条件下，将混合物与一种含钠离子的Y型沸石的吸附剂接触，上述吸附剂选择性吸附间二甲苯，而上述混合物中不被吸附的部分在与上述吸附剂接触后排出，然后在脱附条件下，将间二甲苯用一种脱附剂脱附回收，进一步的特征在于吸附条件包括温度在100—150℃之间，吸附剂的含水量为500℃时LOI是1.5～3.0％(重量)。在本专利技术的一个优选的实施方案中，本专利技术是一种将间二甲苯从间二甲苯与至少一种其它二甲苯的混合物中分离出来的方法其中在液相吸附条件下，将所述的混合物与一种由Y型沸石和一种无定形粘结剂构成的吸附剂接触，在所述的吸附剂上间二甲苯被选择性吸附，而所述混合物中不被吸附的部分在与所述吸附剂接触后排出。然后在脱附条件下，将间二甲苯用一种脱附剂脱附回收，其进一步特征在于吸附剂的含水量为500℃时LOI是1.5—3.0％，沸石含有锂和钠两种离子，吸附条件包括温度为100—150℃。间二甲苯是一种很有用的商品，可生产许多有用的产品，包括杀虫剂和间苯二甲酸，一般在石脑油重整区的流出液中都含有高浓度的芳烃，曾经有人提出采用与现在回收对二甲苯相同的吸附方法从这样的富芳烃混合物中回收间二甲苯，也有人提出在回收其它所需的二甲苯异构体之前或之后从二甲苯异构化装置中循环的工艺料流中回收间二甲苯，可参见美国专利US—A—3700744，US—A—3729523和US—A—3773846。美国专利US—A—4585526也曾提出用萃取蒸馏法来回收间二甲苯。但是间二甲苯的回收在工业上并不成功，并且在上述方法中许多间二甲苯被简单地转化成其它物质，如苯或对二甲苯。也曾考虑用吸附分离方法来回收间二甲苯，已经发现了可从含其它一种或两种二甲苯异构体混合物中将间二甲苯选择性地分离出来的吸附剂。例如已知可将NaY型沸石吸附剂与作为脱附剂的甲苯联合使用就非常适合这种分离方法。但是将这个体系小规模试验时，发现有两个很可能会阻碍大规模工业化生产的缺点，这两个缺点是(1)吸附剂体积与进料料流的体积之比(A/F比)过高，而这一点会使工业化规模的设备费用过高；(2)在邻二甲苯浓度较高时，操作性能较差，如在某些进料流中发生的情况，以及在本专利技术操作过程中选用的模拟逆流流动床吸附装置的某些区段中发生的情况。本专利技术的目的是提出一种从其它C8基烃中工业化分离间二甲苯的改进方法，另外一个目的是提出一种从富含二甲苯的烃馏分中回收间二甲苯的改进吸附方法。通过采用含Y型沸石的吸附剂，并结合特定的脱附剂和工艺条件就可达到这两个目的。为了完全满足上述的两个目标的需要，必须严格控制特定的工艺温度和吸附剂含水量。美国专利US—A—3130007对Y型沸石进行了一般性地介绍，在本专利技术的方法中采用的Y型沸石，其骨架二氧化硅和氧化铝比优选是在4.0∶1和6.0∶1之间，最好是小于5.5∶1。在本专利技术的一个实施方案中采用的是NaY型沸石，在另一个优选的实施方案中，少部分原来的钠离子被锂离子交换，本领域技术人员所熟知的离子交换方法都可用来制备本专利技术所用的沸石，优选至少有5％(摩尔)钠离子被锂离子交换，最好是至少有10％到15％(摩尔)的钠离子被锂离子交换。沸石所含的锂应少于50％，较好的是少于40％，最好是少于35％的锂离子，因此锂交换的范围较合适的是从5％到35％，最好是10％到30％。本领域的技术人员都知道，在一个具体的分离过程中，吸附剂的性能很大程度上受到若干与其组成无关的因素的影响，例如操作条件、进料料流组成、含水量和脱附剂组成等，但吸附剂组成的性质则取决若干互相关联的变量。吸附剂组成中的一个很重要变量是吸附剂的含水量，在本文中用公认的烧失量(LOI)试验来表示这一变量，例如上文提到的Broughton就曾报道较佳的含水量为2—7％。在本文的烧失量试验中，沸石吸附剂的挥发物含量是由重量差来确定的，即在500℃下将吸附剂置于惰性气体如氮气中吹扫一段时间，使其达到恒重，称量其干燥前后的重量，得到这一重量差值。在500℃下煅烧2小时后的重量差与样品原来重量之比的百分数就称为500℃时的烧失量(LOI)，为了满足本专利技术的需要，必须控制LOI值大于1.5％，吸附剂的含水量优选是在500℃的LOI小于3.5％，最好是1.5％到3.0％(重量)之间，最好LOI值是2.0％到2.5％。一般来说，用于分离过程的吸附剂颗粒都含有小的沸石晶粒，它们被分散于无定形的无机粘结剂如氧化铝或粘土中，优选含氧化铝和二氧化硅的粘土粘结剂如Minugel。通常在吸附剂颗粒中的沸石含量占不挥发组分的75％到98％(重量)，通常将吸附剂在900℃下煅烧，除去挥发物后，来测定不挥发组分的重量。吸附剂中的非沸石组分通常都是一种无机基体材料，它们与沸石小颗粒形成致密混合物，该基体材料可以是沸石生产过程中的一种附属物(例如在沸石制备过程中有意使其纯化不完全)，或者是将它们加入到较纯的沸石中，但在上述两种情况中，它们的作用通常都是一种粘结剂，有助于沸石形成或集结成硬的晶状颗粒，如具有所需颗粒尺寸的挤出物、聚结体、片状物、粗球状或颗粒状物，一般吸附剂颗粒的尺寸为16—60目(标准美国目)，相当于颗粒直径为0.25到1.19mm。尽管在许多吸附分离过程中可以采用液相和汽相操作，优选液相操作。吸附条件包括的温度范围在100℃到150℃，以100—145℃效果较好，优选温度在120℃到130℃之间，温度升高将使保留体积减少，也是为满足本专利技术的需要。吸附条件通常还包括压力的范围应为101到3550KPa(1大气压到500磅/平方英寸)，为了保证液相操作的需要，优选压力从101到1825KPa(1大气压到250磅/平方英寸)脱附条件最好是与吸附所用的温度与压力相同。在本专利技术中，间二甲苯的分离过程是采用如下方法进行的将由C8芳烃混合物组成的进料混合物在吸附剂上通过，使其选择性地吸附间二甲苯，同时使进料流中的其它组分穿过该吸附区域。进料混合物可以由上文提到的重整装置或分离装置中得到。这些分离装置的分离不是很彻底，进料混合物中肯定会含有一些被认为是杂质的化合物，如C9芳烃。进料流停止后，为除去包围吸附剂的非吸附组分需冲洗吸附区，然后将吸附剂用一种脱附剂处理，使间二甲苯从吸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种将间二甲苯从由间二甲苯和至少一种其它Ｃ↓［８］芳烃所组成的混合物中分离出来的方法，其中将混合物在吸附条件下与一种含钠离子的Ｙ型沸石吸附剂接触，从而在所述的吸附剂上选择性地吸附间二甲苯，而所述混合物中不被吸附的部分与所述吸附剂接触后被排出，在脱附条件下，将间二甲苯用脱附剂脱附回收，其进一步特征在于吸附温度在１００和１５０℃之间，吸附剂的含水量为５００℃时的ＬＯＩ是１．５－３．０％（重量）。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：S库普拉思潘加，
申请(专利权)人：环球油品公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]