【技术实现步骤摘要】
甲醇中磺胺类兽药残留混合溶液样品检测方法
[0001]本专利技术涉及兽药残留检测
,具体涉及甲醇中磺胺类兽药残留混合溶液样品检测方法
。
技术介绍
[0002]兽药残留是指食用动物在使用兽药后,蓄积或残存在动物组织器官中或进入泌乳动物乳汁或产蛋禽蛋中的药物原形
、
代谢物和杂质等
。
农兽药残留是化学性风险
。
具有致癌
、
致畸
、
致突变作用
。
[0003]兽药残留的危害
1.
长期食用兽药残留超标的食品后,当体内蓄积的药物浓度达到一定量时会使人体产生急慢性中毒
。2.
研究发现许多药物具有致癌
、
致畸
、
致突变作用
。
这些药物的残留量超标无疑会对人类产生潜在的危害
。3.
长期滥用药物严重制约着畜牧业的持续健康发展
。
如长期使用抗生素易造成畜禽机体免疫力下降,影响疫苗的接种效果,还可引起畜禽 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】 【专利技术属性】
1.
甲醇中磺胺类兽药残留混合溶液样品检测方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一
、
原料筛选:原料的筛选及纯化:初测纯度
99.0
%以上,必要时进行纯化处理,达到设定纯度;步骤二
、
原料的定性:液相色谱串联质谱法
LC
‑
MSMS、
傅里叶变换红外光谱法
FTIR、
紫外分光光度法
UV、
核磁法
NMR
,通过上述四种定性方法,联合确认原料的结构特性的符合性;步骤三
、
原料均匀性筛查:进行每种组分随机抽取样品
15
个,每个子样在同样的实验条件下采用同样的标准进行检测;步骤四
、
原料纯度的定量:采用质量平衡法和核磁共振内标法二种不同原理的定值方法:采取
HPLC
‑
DAD
液相色谱法
、NMR
核磁共振内标法二种检测方法定值方法平均值作为纯度赋值;步骤五
、
互为杂质的检测:对于每种组分用高分辨飞行时间质谱进行杂质的组分筛选确认,用质量平衡法液相色谱法确认含量,配制混合标准样品时计入到对应组分浓度计算中;步骤六
、
最小取样量的确认:取样方法:随机抽取5瓶,每瓶样品中各抽取1μ
L、3
μ
L、5
μ
L、10
μ
L
进行最小取样量的确认,然后进行检测
。2.
如权利要求1所述的甲醇中磺胺类兽药残留混合溶液样品检测方法,其特征在于,磺胺类兽药中包括磺胺醋酰
、
磺胺甲噻二唑
、
磺胺二甲异恶唑
、
磺胺氯哒嗪
、
磺胺嘧啶
、
磺胺甲基异恶唑
、
磺胺噻唑
、
磺胺
‑6‑
甲氧嘧啶
、
磺胺甲基嘧啶
、
磺胺邻二甲氧嘧啶
、
磺胺吡啶
、
磺胺对甲氧嘧啶
、
磺胺甲氧哒嗪
、
磺胺二甲嘧啶
、
磺胺苯吡唑
、
磺胺间二甲氧嘧啶,共
16
种
。3.
如权利要求1所述的甲醇中磺胺类兽药残留混合溶液样品检测方法,其特征在于,所述步骤一中初测纯度采用面积归一法
。4.
如权利要求1所述的甲醇中磺胺类兽药残留混合溶液样品检测方法,其特征在于,所述步骤三中检测方法:依据相关联的国家标准
HPLC
技术研发人员:孙锡仕,孟令梅,纪臻谛,曾庆文,刘维发,
申请(专利权)人:青岛博栋检测服务有限公司,
类型:发明
国别省市:
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