高孔隙率的纳米纤维素隔膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高孔隙率的纳米纤维素隔膜的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，配制氯化钙溶液；步骤2，向步骤1所得产物中加入纳米纤维素，配制混合溶液；步骤3，对步骤2所得混合溶液进行抽滤，并干燥

【技术实现步骤摘要】
高孔隙率的纳米纤维素隔膜的制备方法


[0001]本专利技术属于锂电池隔膜材料
，涉及一种高孔隙率的纳米纤维素隔膜的制备方法
。

技术介绍

[0002]锂电池由正极
、
负极
、
隔膜
、
电解液四个主要部分构成
。
其中，隔膜是一种具有微孔结构的薄膜，是锂离子电池中的关键环节，是锂离子电池产业链中最具技术壁垒的关键内层组件，成本占比约
10
％
‑
20
％
。
主要作用是使电池的正
、
负极分隔开来，防止两极接触而短路，提供微孔通道保证电解质离子自由通过
。
[0003]传统隔膜材料为聚烯烃材料，聚烯烃材料主要采用干法或湿法制膜，所制备隔膜的孔隙率较低
(
约
40
％
)
，给
Li+
的跨膜传输带来一定阻力
。
作为储能系统的绿色材料，纳米纤维素具有比表面积大
、
长径比高
、
机械性能优良等优点，在储能领域受到了广泛关注
。
由纳米纤维素制成的锂离子电池隔膜具有成本低
、
孔隙率较高
、
离子电导率较高
、
电化学稳定性强等优点
。
由于纤维之间彼此交错缠连，易于形成便于离子传输的多孔结构，同时，纤维表面富含羟基
、
羧基等亲水性基团，因而其对电解质溶液有着良好的润湿性
。
故将其应用锂离子电池隔膜制备会有良好的前景
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种高孔隙率的纳米纤维素隔膜的制备方法，该方法通过负载氯化钙的方式将使纳米纤维素隔膜的孔隙率达到最优值，所得产物最终应用于锂电池隔膜制备中
。
[0005]本专利技术所采用的技术方案是，高孔隙率的纳米纤维素隔膜的制备方法，具体包括如下步骤：
[0006]步骤1，配制氯化钙溶液；
[0007]步骤2，向步骤1所得产物中加入纳米纤维素，配制混合溶液；
[0008]步骤3，对步骤2所得混合溶液进行抽滤，并干燥
。
[0009]本专利技术的特点还在于：
[0010]步骤1的具体过程为：
[0011]称取
2.82g
‑
3.82g
氯化钙放入烧杯中，加入
100mL
去离子水进行搅拌，搅拌
1.8h
‑
2.2h
后超声
8min
‑
12min
并继续搅拌
8min
‑
12min
，得到氯化钙溶液
。
[0012]步骤2的具体过程为：
[0013]取
10mL
步骤1所得的氯化钙溶液至
250mL
烧杯中，加入
3.80g
‑
4.00g
的
1.28
％纳米纤维素，然后再加入
190mL
去离子水在搅拌台上搅拌
1.8h
‑
2.2h
后超声
8min
‑
12min
并继续搅拌
8min
‑
12min
，制成纤维素
:
氯化钙质量比为
0.7
‑
0.8
：
3.4
‑
3.6
的混合溶液
。
[0014]步骤2中，纳米纤维素为乌针浆纳米纤维素
。
[0015]步骤3的具体过程为：
[0016]取
20mL
混合溶液用亲水
PVDF
滤膜在玻璃砂心抽滤，待溶液抽干后取出滤膜，用相同干净滤膜覆盖并两面用玻璃板盖住加压在热板上
55℃
‑
65℃
烘干
11h
‑
13h
，将烘干的
BSA
复合阻燃隔膜用切片机将膜切成
38mm
的圆片，放入真空干燥箱中
35℃
‑
45℃
烘干
47h
‑
49h
后转入手套箱备用
。
[0017]本专利技术的有益效果如下：
[0018]1.
本专利技术选用纳米纤维素为基础负载氯化钙和亲水性纳米二氧化硅，实现薄膜的高孔隙率
。
[0019]2.
本专利技术选用可再生的纳米纤维素，绿色环保无污染，为锂电池隔膜的制备拓宽了材料来源
。
[0020]3.
本专利技术采用简单的工艺方法，利用雾度仪分别测定了的纤维素薄膜的孔隙率，证实了有氯化钙的复合，纤维间的孔隙会增大，并在孔隙最大的情况下继续加入氯化钙发现随着氯化钙浓度的提高，孔隙率逐渐减小，为进一步开发高性能环保型纳米纤维素隔膜材料提供了新的思路，具有十分重要的研究意义和远大的前景
。
附图说明
[0021]图1为本专利技术高孔隙率的纳米纤维素隔膜的制备方法实施例1得到的孔隙率为
52.88
的样张薄膜的雾度图；
[0022]图2为本专利技术高孔隙率的纳米纤维素隔膜的制备方法对比例1得到的孔隙率为
46.94
的样张薄膜的雾度图
。
具体实施方式
[0023]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明
。
[0024]本专利技术高孔隙率的纳米纤维素隔膜的制备方法，具体包括如下步骤：
[0025](1)
用分析天平称量
2.82
‑
3.82g
氯化钙放入
150ml
烧杯中，加入
100mL
去离子水，加入搅拌子，搅拌
1.8
‑
2.2h
后超声8‑
12min
并继续低速搅拌8‑
12min。
[0026](2)
取
10mL
上述溶液至
250mL
烧杯中，加入
3.80
‑
4.00g
的
1.28
％乌针浆纳米纤维素，加入
190mL
去离子水在搅拌台上搅拌
1.8
‑
2.2h
后超声8‑
12min
并继续低速搅拌8‑
12min
，制成纤维素
:
氯化钙质量比为
0.7
‑
0.8
：
3.4
‑
3.6
的混合溶液
。
[0027](3)
取
20mL
混合溶液用亲水
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
高孔隙率的纳米纤维素隔膜的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：步骤1，配制氯化钙溶液；步骤2，向步骤1所得产物中加入纳米纤维素，配制混合溶液；步骤3，对步骤2所得混合溶液进行抽滤，并干燥
。2.
根据权利要求1所述的高孔隙率的纳米纤维素隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1的具体过程为：称取
2.82g
‑
3.82g
氯化钙放入烧杯中，加入
100mL
去离子水进行搅拌，搅拌
1.8h
‑
2.2h
后超声
8min
‑
12min
并继续搅拌
8min
‑
12min
，得到氯化钙溶液
。3.
根据权利要求1所述的高孔隙率的纳米纤维素隔膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2的具体过程为：取
10mL
步骤1所得的氯化钙溶液至
250mL
烧杯中，加入
3.80g
‑
4.00g
的
1.28
％纳米纤维素，然后再加入
190mL
去离子水在搅拌台上搅拌
1.8h
‑
2.2h
后超声

【专利技术属性】
技术研发人员：韩家兰，张召，王妙妍，路思远，卢一凡，苏佳，王骄，孟添培，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：