一种气体中颗粒杂质的检测装置及检测方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种气体中颗粒杂质的检测装置，包括：颗粒杂质前处理模块

【技术实现步骤摘要】
一种气体中颗粒杂质的检测装置及检测方法


[0001]本专利技术涉及仪器分析检测
，具体为一种气体中颗粒杂质的检测装置及检测方法
。

技术介绍

[0002]电子特种气体（简称特气）是半导体制造成本中仅次于硅片的第二大材料，之后是掩膜版和光刻胶等，因此电子特气被称为电子工业的“血液”。
在半导体的生产中，电子特种气体主要包括氢化物
、
氟化物
、
氟代烷烃
、
金属有机化合物等等，是超大规模集成电路
、
平面显示器件
、
化合物半导体器件
、
太阳能电池
、
光纤等电子工业生产不可缺少的基础性支撑原材料，被广泛应用于薄膜
、
刻蚀
、
掺杂
、
气相沉积
、
扩散等工艺
。
在半导体芯片制造过程中，大约要使用到 50
种不同类型的电子特种气体，全部工艺步骤超过几百道
。
[0003]根据用途不同，可以将电子特种气体分为以下几类：
1)
用于化学气相沉积（
CVD
）方面，主要气体产品包括氨气
、
氦气
、
一氧化氮
、TEOS
（正硅酸乙酯）
、TEB
（硼酸三乙酯）
、TEPO
（磷酸三乙酯）
、
磷化氢
、
三氟化氯
、
二氯硅烷
、
氟化氮
、
硅烷
、
六氟化钨
、
六氟乙烷
、
四氮化钛
、
甲烷等；
2)
用于离子注入，主要包括氟化砷
、
三氟化磷
、
磷化氢
、
三氟化硼
、
三氯化硼
、
四氟化硅
、
六氟化硫
、
氙气等；
3)
用于光刻胶印刷，主要包括氟气
、
氦气
、
氪气
、
氖气等；
4)
用于扩散，主要包括有氢气
、
三氯氧磷等；
5)
用于刻蚀，主要产品有氦气
、
四氟化碳
、
八氟环丁烷
、
八氟环戊烯
、
三氟甲烷
、
二氟甲烷
、
氯气
、
溴化氢
、
三氯化硼
、
六氟化硫
、
一氧化碳等；
6)
用于掺杂，含硼
、
磷
、
砷等
III
A
族及
V
A
族原子之气体，如三氯化硼
、
乙硼烷
、
三氟化硼
、
磷化氢
、
砷化氢等
。
[0004]除了电子特种气体外，半导体工业还需要使用起到环境气
、
保护气
、
载气等作用的电子大宗气体，包括氮气
、
氧气
、
氯气
、
二氧化碳等
。
电子特种气体和电子大宗气体可统称为电子气体
。
[0005]随着半导体和微电子工业的迅猛发展，业界对电子气体的品种
、
数量及纯度都提出了更高的要求
。
电子气体的纯度对于半导体器件的质量与成品率影响很大，尤其是气体中的金属杂质会造成半导体器件的缺陷，从而产生漏电
、
电压不稳等问题
。
为了保证半导体器件的质量与成品率，特种气体产品要同时满足“超纯”和“超净”的要求
。
一般而言，对电子特气的纯度要求达到了
4.5N、5N
甚至
6N、8N
（
N
指纯度百分比中9的个数，小数部分表示纯度最后一位不满9的小数，
4.5N
表示
99.995%
，
8N
表示
99.999999%
），同时还要求将金属元素净化到
10
‑9量级至
10
‑
12
量级
。
这对于电子特气的质量检测提出了越来越高的挑战
。
[0006]由于电子气体的种类十分丰富，化学性质各异，因此直接将气引入检测装置存在以下问题：（1）部分气体种类不满足仪器检测本身的气体基质要求，例如对于
ICP
‑
MS
而言有些气体可能无法维持等离子条件从而导致熄火
、
本身含有金属元素的特气如六氟化钨可能
在检测仪器处分解形成金属颗粒干扰检测等；（2）部分气体种类化学性质较活泼，对检测仪器可能具有腐蚀作用；（3）由于没有对应的含杂质金属元素的标准气体，使得定量变得非常困难
。
[0007]目前电子气体中金属（杂质）含量的常用测定方法是：将样品气体通过洗气瓶对金属元素进行中吸收和富集，使得样品中的金属杂质被捕集到溶液中，吸收液通过适当方式处理后进样
。
处理后的样品由载气（高纯氩）引入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入
ICP
的等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化
、
汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进人质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量
。
[0008]上述现有技术存在如下主要问题：（1）由于各类气体化学性质的差异，不易找到合适的吸收液；（2）气体通过吸收瓶时，气体吸收率受限，不能够完全被吸收；（3）采样过程复杂，取样过程中来自试剂
、
容器和环境等的外源性杂质所造成的二次污染，对分析造成干扰；（4）分析效率低；（5）吸收液或形成的待测液对环境有污染，需进行污染处理；（6）该检测方法只能用于离线监控
。
[0009]现有技术中检测气体中颗粒杂质的方法，例如检测空气中的灰尘颗粒，可以采用在线气体交换等方式完成，该方法通常采用微米或亚微米级孔径的滤层阻拦微米或亚微米级粒径的颗粒（例如
PM10、PM2.5
）的通过，在气体交换过程中可能导致纳米级颗粒的损失；若简单地将滤层更换为可以阻拦纳米级颗粒的介孔
/
微孔材料（对应孔径
2~50nm/2nm
以下），则其对较大颗粒的吸附作用较强，在气体交换过程中又可能导致微米级大颗粒的吸附截留损失，甚至在颗粒吸附积聚后堵塞气路
。
对于检测特气中的颗粒状金属杂质场景而言，由于其中可能存在各种不同粒径的颗粒杂质，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种气体中颗粒杂质的检测装置，其特征在于，包括：颗粒杂质前处理模块，所述颗粒杂质前处理模块包括激光发射器
、
扫描聚焦模块和高透激光剥蚀管；气体交换模块，所述气体交换模块包括气体交换膜管；检测模块；气体进样管路，所述气体进样管路用于将待测气体依次经过颗粒杂质前处理模块和气体交换模块后送入检测模块；所述高透激光剥蚀管和气体交换膜管依次设置在气体进样管路上；所述扫描聚焦模块用于将剥蚀激光在一剥蚀区域内聚焦扫描；所述剥蚀区域包括所述高透激光剥蚀管的至少一段内部空间
。2.
根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，所述激光发射器用于产生剥蚀激光，所述激光发射器为飞秒激光器；所述扫描聚焦模块包括三轴扫描振镜和物镜；所述三轴扫描振镜包括
Z
轴移动镜头
、Z
轴聚焦镜头
、X
轴振镜和
Y
轴振镜；所述三轴扫描振镜通过
Z
轴移动镜头和
Z
轴聚焦镜头的配合高速调节所述剥蚀激光的焦点沿光轴方向的位置；所述
X
轴振镜和
Y
轴振镜用于高速调节所述剥蚀激光的焦点沿垂直于光轴方向的位置；所述物镜用于将剥蚀激光聚焦至剥蚀区域内
。3.
根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，所述气体交换膜管为内外双层套管，所述气体交换膜管包括位于内层的样品气管路和位于外层的吹扫气管路，所述样品气管路和吹扫气管路之间设置有气体交换膜；所述样品气管路的两端分别设置有样品气进气口和样品气出气口；所述吹扫气管路的两端分别设置有吹扫气进气口和吹扫气出气口；所述样品气进气口和样品气出气口分别与气体进样管路连接；所述吹扫气进气口与吹扫气供给装置连接，所述吹扫气供给装置用于供给吹扫气
。4.
根据权利要求3所...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡勇刚，刘旭兰，陈国荣，陈微言，
申请(专利权)人：上海凯来仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：